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豆ating

新虫 (正式写手)

[求助] 为什么我的金种子溶液没有变颜色,反而聚沉了 已有6人参与

我按照文献中的做法,合成纳米棒,最先得合成金的种子溶液,我用的柠檬酸钠和氯金酸,然后加入冷的硼氢化钠,可是最后加入后,没有像文献中说的那样发生颜色变暗红,反而颜色变成了暗蓝色,然后不一会儿就发生了聚沉了,有很明显的黑色颗粒生成了。。。不知道是哪里出了毛病,看到很多做纳米棒的都是这么做的,都是用柠檬酸盐做capping agent,然后用硼氢化钠还原氯金酸,生成3-4nm的金种子溶液。。。愁死了,刚刚开始做,就失败了好几次了。。。求大侠帮助,给个解释啊,小弟在此先行谢过了。。
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豆ating

新虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 爱相随朱朱 at 2014-12-18 15:29:43
只有NaBH4需要冰浴配置,我是按照搅拌2min,然后放在28度恒温静置的,但是颜色为酒红色,UV图金种子竟然在500多处有峰,不知道为什么。求解?...

说明颗粒太大了,你用的是哪种方法,murphy的还是sayed的方法?个人感觉前者方法种子每次合成都存在一定的不稳定,后者方法亲测,比较好用;还有就是种子合成好后,不要放置太长时间,不超过一个小时最好
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15楼2014-12-19 00:25:30
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
由于要用到硼氢化钠,整个实验应该要在冰水浴中进行的。
2楼2014-03-31 08:13:44
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四十一度六

木虫 (职业作家)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
冰水倒是不必,只要将硼氢化钠加入前冰箱冷却10mins就行,聚集了,应该是你的器皿不干净

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2014-03-31 09:13:15
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豆ating

新虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 四十一度六 at 2014-03-31 09:13:15
冰水倒是不必,只要将硼氢化钠加入前冰箱冷却10mins就行,聚集了,应该是你的器皿不干净

开始的时候我也以为是器皿不干净,我就又认真洗了一遍,不过,还是老样子,出现了凝聚现象。。。我用的水洗、王水洗、去离子水洗这个流程。不过问题好像是出在别的地方了
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4楼2014-03-31 14:29:24
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