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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

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[求助] GC-顶空保留时间延后10min是怎么回事已有5人参与

问题描述:我用AGILENT顶空建立方法并进行方法学验证,一开始待测峰保留时间为8min,方法学也已经做了一半,后来换了一次传输线,别的同事又用直接进样法测定了丙二醇(GC仪器调给他们先用了4天),之后我们再调用原来的体系(色谱柱还是原来那根DB-624),目标峰保留时间居然变成了18min,连续进了多针都是这样。打电话咨询工程师也不知道是什么原因,我们也用直接进样法试了,保留时间也是延后的18min,说明顶空这方面应该没问题,但是什么原因造成的保留时间延后这么多呢?我还有一半方法学没做完呢,现在如何是好?
现在没什么头绪了,以前没遇到过这种问题呢,请大神们出手相助啊。多谢多谢。
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我是超级天后:天天努力,不落人后!
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

自己顶一下,别沉了。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
2楼2014-03-28 12:30:23
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
星海慧儿: 金币+1, 有帮助 2014-03-31 08:31:21
流速变了没?三种气体都看下哦
3楼2014-03-28 13:09:20
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

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引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2014-03-28 13:09:20
流速变了没?三种气体都看下哦

流速还是原来的流速,方法条件都没变,气体流量和气路都看了,都没什么异常。
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4楼2014-03-28 16:15:18
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cpu2007

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
星海慧儿: 金币+2, 有帮助 2014-03-31 08:31:08
更换完硬件,最好做一下流速的标定。如果你进的标准物质没有变,保留时间延迟了10分钟,最有可能应该是载气流速的问题。
5楼2014-03-28 17:10:04
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cpu2007

铁杆木虫 (正式写手)

是流量标定
6楼2014-03-28 17:11:14
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
星海慧儿: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-03-31 08:32:17
引用回帖:
6楼: Originally posted by cpu2007 at 2014-03-28 17:11:14
是流量标定

载气等气体流量和线速度可能显示和实际值有差异,可能是EFC/EPC出了问题,咨询资深工程师吧

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-03-28 19:35:20
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
星海慧儿: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-03-31 08:32:35
我犯过一个错,就是同样的柱子,不一样的柱长,害我半天没有弄清楚,最后才查到。另外,还是检测流速,气瓶压力以及色谱柱安装
8楼2014-03-28 21:11:53
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属牛男孩

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
星海慧儿: 金币+2, 有帮助, 谢谢 2014-03-31 08:32:50
最有可能是气瓶压力低造成
成功在于奋斗,加油
9楼2014-03-28 21:13:14
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

引用回帖:
8楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-03-28 21:11:53
我犯过一个错,就是同样的柱子,不一样的柱长,害我半天没有弄清楚,最后才查到。另外,还是检测流速,气瓶压力以及色谱柱安装

我把流速升高两倍,保留时间就和原来的差不多了。柱子不会错(因为我们只有这一支),气瓶压力表显示的压力并不低啊,还有柱子我们换了4个人每个人都安了,这么多遍总会有一次合适的吧,但是检测结果还是不对。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
10楼2014-03-31 08:29:25
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