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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-顶空保留时间延后10min是怎么回事
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

[求助] GC-顶空保留时间延后10min是怎么回事 已有5人参与

问题描述：我用AGILENT顶空建立方法并进行方法学验证，一开始待测峰保留时间为8min，方法学也已经做了一半，后来换了一次传输线，别的同事又用直接进样法测定了丙二醇（GC仪器调给他们先用了4天），之后我们再调用原来的体系（色谱柱还是原来那根DB-624），目标峰保留时间居然变成了18min，连续进了多针都是这样。打电话咨询工程师也不知道是什么原因，我们也用直接进样法试了，保留时间也是延后的18min，说明顶空这方面应该没问题，但是什么原因造成的保留时间延后这么多呢？我还有一半方法学没做完呢，现在如何是好？
现在没什么头绪了，以前没遇到过这种问题呢，请大神们出手相助啊。多谢多谢。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
1楼 2014-03-28 11:27:21
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主
自己顶一下，别沉了。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
2楼2014-03-28 12:30:23
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
星海慧儿: 金币+1, ★有帮助 2014-03-31 08:31:21
流速变了没？三种气体都看下哦
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3楼2014-03-28 13:09:20
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2014-03-28 13:09:20
流速变了没？三种气体都看下哦

流速还是原来的流速，方法条件都没变，气体流量和气路都看了，都没什么异常。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
4楼2014-03-28 16:15:18
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cpu2007

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
星海慧儿: 金币+2, ★有帮助 2014-03-31 08:31:08
更换完硬件，最好做一下流速的标定。如果你进的标准物质没有变，保留时间延迟了10分钟，最有可能应该是载气流速的问题。
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5楼2014-03-28 17:10:04
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cpu2007

铁杆木虫 (正式写手)
是流量标定
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6楼2014-03-28 17:11:14
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
星海慧儿: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-03-31 08:32:17
引用回帖:
6楼: Originally posted by cpu2007 at 2014-03-28 17:11:14
是流量标定

载气等气体流量和线速度可能显示和实际值有差异，可能是EFC/EPC出了问题，咨询资深工程师吧

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2014-03-28 19:35:20
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
星海慧儿: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-03-31 08:32:35
我犯过一个错，就是同样的柱子，不一样的柱长，害我半天没有弄清楚，最后才查到。另外，还是检测流速，气瓶压力以及色谱柱安装
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8楼2014-03-28 21:11:53
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属牛男孩

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
星海慧儿: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 2014-03-31 08:32:50
最有可能是气瓶压力低造成
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成功在于奋斗，加油
9楼2014-03-28 21:13:14
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主
引用回帖:
8楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-03-28 21:11:53
我犯过一个错，就是同样的柱子，不一样的柱长，害我半天没有弄清楚，最后才查到。另外，还是检测流速，气瓶压力以及色谱柱安装

我把流速升高两倍，保留时间就和原来的差不多了。柱子不会错（因为我们只有这一支），气瓶压力表显示的压力并不低啊，还有柱子我们换了4个人每个人都安了，这么多遍总会有一次合适的吧，但是检测结果还是不对。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
10楼2014-03-31 08:29:25
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