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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » ODH柱进样后走不出产物峰，只有点杂质峰为什么
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曲少宁

金虫 (职业作家)

[求助] ODH柱进样后走不出产物峰，只有点杂质峰为什么 已有2人参与

我用ODH柱走的样品，用异丙醇和正己烷90：10和80:20都走过，有的样品进去能正常走出峰来，有的样品（文献上80:20大约半小时出峰）进去都没有产物峰出来，就前面一点杂峰。产物已经核磁确认过了，但进去后像没产物似的。最多走过八十多分钟，都没有东西出来，而且也试过提高浓度，也不行，不过我的产物在异丙醇中溶解度不是特别好，会不会影响？
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1楼 2014-03-28 11:03:11
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 曲少宁 at 2014-03-28 16:52:41
肯定有啊  在254nm的紫外灯下分出来的 怎么可能没有啊...

哦哦，流动相比例倒过来，正己烷太少了，正己烷：异丙醇=90:10或80:20试试。。。
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8楼2014-03-28 17:01:39
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普通回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没有化合物结构，不好判断，你加一点二乙胺或三氟乙酸试试。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
2楼2014-03-28 11:34:20
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曲少宁

金虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kf1009 at 2014-03-28 11:34:20
没有化合物结构，不好判断，你加一点二乙胺或三氟乙酸试试。

我的是个环状缩胺，那个二乙胺之类的应该不能进我的柱子吧
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3楼2014-03-28 14:33:07
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
曲少宁: 金币+3 2014-03-28 16:17:39
曲少宁: 金币+2 2014-03-28 17:09:38
那就流动相中加三氟乙酸改善下，再者换个好溶的溶剂溶解样品喽。。
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4楼2014-03-28 14:40:55
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曲少宁

金虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaomi6621 at 2014-03-28 14:40:55
那就流动相中加三氟乙酸改善下，再者换个好溶的溶剂溶解样品喽。。

感觉不是样品溶解问题，液相的响应值没那么高吧
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5楼2014-03-28 16:18:27
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 曲少宁 at 2014-03-28 16:18:27
感觉不是样品溶解问题，液相的响应值没那么高吧...

你确定你的样品有紫外吸收吗？不然先扫个紫外看看。
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6楼2014-03-28 16:28:29
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曲少宁

金虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaomi6621 at 2014-03-28 16:28:29
你确定你的样品有紫外吸收吗？不然先扫个紫外看看。...

肯定有啊  在254nm的紫外灯下分出来的 怎么可能没有啊
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7楼2014-03-28 16:52:41
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曲少宁

金虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaomi6621 at 2014-03-28 17:01:39
哦哦，流动相比例倒过来，正己烷太少了，正己烷：异丙醇=90:10或80:20试试。。。...

哦，好的！我试试，谢谢好心人！
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9楼2014-03-28 17:09:15
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 曲少宁 at 2014-03-28 17:09:15
哦，好的！我试试，谢谢好心人！...

不客气，互相交流学习嘛！
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10楼2014-03-29 08:16:27
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