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曲少宁

金虫 (职业作家)

[求助] ODH柱进样后走不出产物峰,只有点杂质峰为什么 已有2人参与

我用ODH柱走的样品,用异丙醇和正己烷90:10和80:20都走过,有的样品进去能正常走出峰来,有的样品(文献上80:20大约半小时出峰)进去都没有产物峰出来,就前面一点杂峰。产物已经核磁确认过了,但进去后像没产物似的。最多走过八十多分钟,都没有东西出来,而且也试过提高浓度,也不行,不过我的产物在异丙醇中溶解度不是特别好,会不会影响?
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 曲少宁 at 2014-03-28 16:52:41
肯定有啊  在254nm的紫外灯下分出来的 怎么可能没有啊...

哦哦,流动相比例倒过来,正己烷太少了,正己烷:异丙醇=90:10或80:20试试。。。
8楼2014-03-28 17:01:39
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没有化合物结构,不好判断,你加一点二乙胺或三氟乙酸试试。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
2楼2014-03-28 11:34:20
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曲少宁

金虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kf1009 at 2014-03-28 11:34:20
没有化合物结构,不好判断,你加一点二乙胺或三氟乙酸试试。

我的是个环状缩胺,那个二乙胺之类的应该不能进我的柱子吧
3楼2014-03-28 14:33:07
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
曲少宁: 金币+3 2014-03-28 16:17:39
曲少宁: 金币+2 2014-03-28 17:09:38
那就流动相中加三氟乙酸改善下,再者换个好溶的溶剂溶解样品喽。。
4楼2014-03-28 14:40:55
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曲少宁

金虫 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaomi6621 at 2014-03-28 14:40:55
那就流动相中加三氟乙酸改善下,再者换个好溶的溶剂溶解样品喽。。

感觉不是样品溶解问题,液相的响应值没那么高吧
5楼2014-03-28 16:18:27
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 曲少宁 at 2014-03-28 16:18:27
感觉不是样品溶解问题,液相的响应值没那么高吧...

你确定你的样品有紫外吸收吗?不然先扫个紫外看看。
6楼2014-03-28 16:28:29
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曲少宁

金虫 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaomi6621 at 2014-03-28 16:28:29
你确定你的样品有紫外吸收吗?不然先扫个紫外看看。...

肯定有啊  在254nm的紫外灯下分出来的 怎么可能没有啊
7楼2014-03-28 16:52:41
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曲少宁

金虫 (职业作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaomi6621 at 2014-03-28 17:01:39
哦哦,流动相比例倒过来,正己烷太少了,正己烷:异丙醇=90:10或80:20试试。。。...

哦,好的!我试试,谢谢好心人!
9楼2014-03-28 17:09:15
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 曲少宁 at 2014-03-28 17:09:15
哦,好的!我试试,谢谢好心人!...

不客气,互相交流学习嘛!
10楼2014-03-29 08:16:27
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