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jeffgo

木虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱求助 已有5人参与

求教大神:情况是这样的,小弟做液相,用紫外用作检测器,测定紫苏油中α-亚麻酸的含量,现在进的是待测液的。条件是:甲醇:乙腈:0.5%磷酸水溶液(60:22:18),流速1.1ml/min,怎么会等时间间隔出峰呢?这种情况是怎么发生的呢?我是用超临界萃取提取紫苏中的紫苏油的,有做这个的吗?求教啊。另外这个紫苏油中流动相是用什么条件啊?求教啊 求交流啊  标样买回来了了  但是呢  为了验证这个条件就没做标样的溶液测定

高效液相色谱求助
IMG_0320.JPG这是现在还在出峰  这个是时间序做的
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什么事情主动一点积极一点就会顺利一点
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
24楼: Originally posted by jeffgo at 2014-04-06 17:42:07
你好 那天做的试了试  仪器就漏液了  弄了一天  各种老师过来帮忙  终于搞定了 搞得我都不敢做了  现在老师说可以试试薄层色谱  看了几天文献  发现了一个问题  不论是气相 液相 还是薄层 在测定紫苏油中α-亚麻酸 ...

最好是直接测定,衍生是退而其次的选择。仪器漏液是常见的小问题,不要怕,继续再试。薄层效果应该没有液相好,气相的话你这个化合物沸点应该较高,不知好不好做。如果我选择,优选液相去做。我说的乙腈:pH7.0体系,你再试试,缓冲盐的浓度不要太高,10mmol足够,按上次的想法再试试。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
25楼2014-04-08 09:07:36
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maxmahao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这个有点不太正常,峰太细了,等间隔出峰的可能性太小
你做个其他样品看看出峰如何,有时候可能是软件导致的

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-03-28 08:11:14
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jeffgo: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 你解释的很好 也很有耐心 谢谢 以后希望多和你请教 2014-04-12 11:52:14
流动相再脱气试试,这种尖锐的脉冲可能是气泡引起。甲醇与水混合发热,溶解在流动相中的气体更易溢出。另这个流动相洗脱力度较强,你目标成分极性较弱?
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
3楼2014-03-28 08:45:17
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jeffgo

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kf1009 at 2014-03-28 08:45:17
流动相再脱气试试,这种尖锐的脉冲可能是气泡引起。甲醇与水混合发热,溶解在流动相中的气体更易溢出。另这个流动相洗脱力度较强,你目标成分极性较弱?

我做的时候脱气三次了啊  还超声十分钟了  怎么还会有气泡呢 另外这个是要换流动相?关于这个物质的极性我不是很清楚  只知道还原性很强  有三个共轭双键  附上结构图  然后就是液相分析脂肪酸是一定要前处理吗??
高效液相色谱求助-1
α-亚麻酸结构式.jpg

什么事情主动一点积极一点就会顺利一点
4楼2014-03-29 10:03:07
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