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TG的坩埚取不下来了，求帮助 已有2人参与
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前几天我在测试热重时，装样品的坩埚粘住了，取不下来，想向各位求教，是否有好办法。 具体情况如下：样品量为21mg，样品组成为氧化铋与氧化硒（XRD测试表明为纯相，应该是两种物质掺杂后形成的物质），还可能包含一些硝酸根，测试温度为1000度，坩埚为氧化铝坩埚。 现在的问题：测试完成后，冷却至室温，坩埚粘在了样品架上，取不下来。 我们的分析：1、升温时，氧化硒升华（氧化硒熔点340～350℃，315℃时升华），冷却时有一部分氧化硒在坩埚与样品架之间形成了氧化硒固体，使的坩埚与样品架粘在了一起。 2、氧化物形成了玻璃态物质，加热时，部分玻璃态物质逸出了坩埚，（也有可能是氧化铋（熔点824°C）与氧化硒形成玻璃物质，腐蚀坩埚至坩埚渗透），玻璃液冷却后使的坩埚与样品架粘在了一起。 3、测试时，样品量太大，使上述两种情况有可能发生。 特向各位求教，是否有好办法取下坩埚。 |
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坩埚与样品架粘在一起原因是你说的第二点原因：Bi2O3与As2O3高温形成了玻璃（或者混熔体），Bi2O3为重金属，因而含Bi2O3的熔体腐蚀性很强，做TG测试的氧化铝坩埚特薄，高温时很容易Bi2O3就被腐蚀穿透，渗出的玻璃冷却时将坩埚与支架粘结在一起了。 建议解决办法： 1、支架如果是铂金的，可以在铂金支架与坩埚底之间的间隙滴入盐酸，让盐酸腐蚀掉含Bi2O3的熔体，边腐蚀掉一部分边用水冲洗掉腐蚀下来的细粉或细颗粒。耗费时间长，要几天。注：（1）如仪器情况允许，采用整体浸泡入盐酸中，会更快。（2）也可用氢氟酸，腐蚀速率更快，但危险性大。 2、将仪器升温到高温，800-1000度，含Bi2O3的熔体熔化，测试坩埚与支架不粘结，迅速移走加热部分，在高温下直接将坩埚夹出，随后再用1的方法慢慢清理干净支架上的粘附物。此法夹持动作要快，不然冷了又要粘住。另外，需要注意氧化铝的支撑杆是否能经受得住该热冲击。 希望对你有帮助。 |
2楼2014-03-24 09:53:11
foreverlix
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你的样品架是什么材料的？ 坩埚烧漏了吗？ 如果没烧漏坩埚和样品架粘住了应该和样品没关系，是坩埚质量问题，这种情况坩埚不能再用了，如果样品架是金属的，直接把坩埚砸了，把样品架打磨干净；如果样品架是无机材料的，如果刚玉之类的，样品架最好也不要用了，以后还会继续粘坩埚，都换了吧。 如果坩埚烧漏了........... 除非样品架是金属的，否则全换 |
3楼2014-03-24 10:16:46
lzsgodmax
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