| 查看: 2769 | 回复: 9 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
TG的坩埚取不下来了，求帮助已有2人参与
|
||
|
前几天我在测试热重时，装样品的坩埚粘住了，取不下来，想向各位求教，是否有好办法。 具体情况如下：样品量为21mg，样品组成为氧化铋与氧化硒（XRD测试表明为纯相，应该是两种物质掺杂后形成的物质），还可能包含一些硝酸根，测试温度为1000度，坩埚为氧化铝坩埚。 现在的问题：测试完成后，冷却至室温，坩埚粘在了样品架上，取不下来。 我们的分析：1、升温时，氧化硒升华（氧化硒熔点340～350℃，315℃时升华），冷却时有一部分氧化硒在坩埚与样品架之间形成了氧化硒固体，使的坩埚与样品架粘在了一起。 2、氧化物形成了玻璃态物质，加热时，部分玻璃态物质逸出了坩埚，（也有可能是氧化铋（熔点824°C）与氧化硒形成玻璃物质，腐蚀坩埚至坩埚渗透），玻璃液冷却后使的坩埚与样品架粘在了一起。 3、测试时，样品量太大，使上述两种情况有可能发生。 特向各位求教，是否有好办法取下坩埚。 |
回复此楼» 猜你喜欢
博士读完未来一定会好吗
已经有6人回复
-
小论文投稿
已经有3人回复
-
Bioresource Technology期刊，第一次返修的时候被退回好几次了
已经有9人回复
-
心脉受损
已经有3人回复
-
到新单位后，换了新的研究方向，没有团队，持续积累2区以上论文，能申请到面上吗
已经有8人回复
-
申请2026年博士
已经有6人回复
-
请问哪里可以有青B申请的本子可以借鉴一下。
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
两个TG图横坐标不一样 如何作图放在统一图中作比较
已经有5人回复- 聚四氟乙烯坩埚能不能直接放在电热板上加热？
已经有3人回复
- Agilent气相色谱石墨垫圈卡在进样口接口上取不下来，怎么解决？
已经有12人回复
- 硼酸盐玻璃如此腐蚀刚玉坩埚？
已经有12人回复
- TG的氧化铝坩埚粘在天平架上，如何分开？
已经有4人回复
- 紧急求助啊！Tg怎么看啊？不是吸热峰处的值吗？
已经有15人回复
- 公司买了个600℃的气氛炉，但是找不到合适的坩埚，请问有什么好办法？重新发一个
已经有14人回复
- 锥形瓶密闭反应完成后发现塞子取不下来了怎么办？
已经有13人回复
- 【求助/交流】离心机转子取不出来了
已经有6人回复
lzsgodmax
金虫 (著名写手)
- 应助: 48 (小学生)
- 金币: 3207.4
- 红花: 14
- 帖子: 1199
- 在线: 249.8小时
- 虫号: 1406929
- 注册: 2011-09-18
- 专业: 高分子助剂
4楼2014-03-25 11:49:14
jiacheng2012
铜虫 (小有名气)
- 应助: 8 (幼儿园)
- 金币: 197
- 红花: 2
- 帖子: 284
- 在线: 52.3小时
- 虫号: 1631264
- 注册: 2012-02-21
- 性别: GG
- 专业: 玻璃材料
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
有话好说: 金币+60, ★★★★★最佳答案 2014-03-25 10:29:11
感谢参与，应助指数 +1
有话好说: 金币+60, ★★★★★最佳答案 2014-03-25 10:29:11
|
坩埚与样品架粘在一起原因是你说的第二点原因：Bi2O3与As2O3高温形成了玻璃（或者混熔体），Bi2O3为重金属，因而含Bi2O3的熔体腐蚀性很强，做TG测试的氧化铝坩埚特薄，高温时很容易Bi2O3就被腐蚀穿透，渗出的玻璃冷却时将坩埚与支架粘结在一起了。 建议解决办法： 1、支架如果是铂金的，可以在铂金支架与坩埚底之间的间隙滴入盐酸，让盐酸腐蚀掉含Bi2O3的熔体，边腐蚀掉一部分边用水冲洗掉腐蚀下来的细粉或细颗粒。耗费时间长，要几天。注：（1）如仪器情况允许，采用整体浸泡入盐酸中，会更快。（2）也可用氢氟酸，腐蚀速率更快，但危险性大。 2、将仪器升温到高温，800-1000度，含Bi2O3的熔体熔化，测试坩埚与支架不粘结，迅速移走加热部分，在高温下直接将坩埚夹出，随后再用1的方法慢慢清理干净支架上的粘附物。此法夹持动作要快，不然冷了又要粘住。另外，需要注意氧化铝的支撑杆是否能经受得住该热冲击。 希望对你有帮助。 |
2楼2014-03-24 09:53:11
foreverlix
金虫 (小有名气)
- 应助: 25 (小学生)
- 金币: 753.4
- 红花: 2
- 帖子: 285
- 在线: 67.1小时
- 虫号: 1160491
- 注册: 2010-12-02
- 性别: GG
- 专业: 可再生与替代能源利用中的
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
有话好说: 金币+40, ★★★很有帮助 2014-03-25 10:29:17
感谢参与，应助指数 +1
有话好说: 金币+40, ★★★很有帮助 2014-03-25 10:29:17
|
你的样品架是什么材料的？ 坩埚烧漏了吗？ 如果没烧漏坩埚和样品架粘住了应该和样品没关系，是坩埚质量问题，这种情况坩埚不能再用了，如果样品架是金属的，直接把坩埚砸了，把样品架打磨干净；如果样品架是无机材料的，如果刚玉之类的，样品架最好也不要用了，以后还会继续粘坩埚，都换了吧。 如果坩埚烧漏了........... 除非样品架是金属的，否则全换 |
3楼2014-03-24 10:16:46
lzsgodmax
金虫 (著名写手)
- 应助: 48 (小学生)
- 金币: 3207.4
- 红花: 14
- 帖子: 1199
- 在线: 249.8小时
- 虫号: 1406929
- 注册: 2011-09-18
- 专业: 高分子助剂
5楼2014-03-25 11:50:32