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沧浪水07

金虫 (正式写手)

[求助] 如何阅读文献与论文?药品为什么烧光了? 已有1人参与

本人大二化学工程与工艺专业。做催化剂合成,老师给了间实验室,5篇论文和文献。可是读完论文后只明白了需要合适的模板剂。读了很久,很多遍,也没从文献中再发现什么信息。反应条件,物料配比都是自己根据文献模仿的。

可是在结晶洗涤自然晾干后,用马弗炉550度焙烧后,有两个坩埚里没有一点物质剩余,其余两个坩埚剩余分别不足0.2克。模板剂是有机物,被烧光可以理解,可是硼酸盐也烧没了,难道是焙烧温度过高气化了?老师忙着指导研究生论文,没空管我。

希望哪位前辈能告知如何阅读论文文献,发现信息。以及为什么药品会被烧光。

谢谢。

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banditi

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-03-26 13:03:25
你应该写得再详细一些,什么试剂啊?怎么操作的?否则别人怎么帮你分析。
飞雪连天射白鹿
2楼2014-03-23 00:18:54
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沧浪水07

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by banditi at 2014-03-23 00:18:54
你应该写得再详细一些,什么试剂啊?怎么操作的?否则别人怎么帮你分析。

哦,谢谢。0.5模板剂CTAB:0.5硼酸:硝酸镍:122蒸馏水。在水热釜中240度反应1天。然后倒出药品冷却结晶1天,洗涤,除去水分后,在550度下焙烧5小时。其中焙烧后仍留下药品的是分别加入了酒石酸。而未加酒石酸的焙烧后无任何物料剩余。请问前辈。如果配方不对,焙烧温度不对,为什么加入酒石酸的在焙烧后会有物料剩余

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3楼2014-03-23 08:59:41
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沧浪水07

金虫 (正式写手)

试剂与操作条件如下
0.5模板剂CTAB:0.5硼酸:硝酸镍:122蒸馏水。在水热釜中240度反应1天。然后倒出药品冷却结晶1天,洗涤,除去水分后,在550度下焙烧5小时。其中焙烧后仍留下药品的是分别加入了酒石酸。而未加酒石酸的焙烧后无任何物料剩余。如果配方不对,焙烧温度不对,为什么加入酒石酸的在焙烧后会有物料剩余?谢谢各位。

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-03-23 09:01:47
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banditi

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
沧浪水07(jiangyun2代发): 金币+3 2014-04-02 17:36:12
最近出差了,刚回来。这个酒石酸是加到水热釜中的吗?另外,你这是要做金属镍催化剂吗?CTAB模板剂是造孔用的?没做过这方面的东西。简单分析一下,希望有所帮助,错了勿怪。
(1)首先,不会什么也剩不下吧!除非全都烧成气体。但是Ni怎么也应该是氧化物吧。
(2)反应釜中硼酸会水解产生H2,能不能还原硝酸镍呢?酒石酸也是一种还原剂,能起什么作用?
(3)还有硝酸镍的用量是多少?
飞雪连天射白鹿
5楼2014-03-28 14:20:35
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沧浪水07

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by banditi at 2014-03-28 14:20:35
最近出差了,刚回来。这个酒石酸是加到水热釜中的吗?另外,你这是要做金属镍催化剂吗?CTAB模板剂是造孔用的?没做过这方面的东西。简单分析一下,希望有所帮助,错了勿怪。
(1)首先,不会什么也剩不下吧!除非 ...

谢谢。酒石酸是加入3号水热釜中的,焙烧后有物料剩余。没有加酒石酸的焙烧后无任何剩余硝酸镍用了0.9克。酒石酸是为了上孔均匀分布。
       我又做了次实验,实验中无意打开了磁力搅拌器的加热,使2号烧杯中的CTAB变为澄清透明,后来才明白这才是真正的自组装过程,所以没有加酒石酸焙烧后仍有物料剩余。
       但是,每次焙烧后,剩余的物料都极少。应该是配比存在大问题。
       对于催化剂合成,我大二,是什么也不懂,实验就如同无头苍蝇,看文献,然后再对比自己的,很有瞎猫等着碰死老鼠的节奏T^T
        老师说,等研究生论文看好后,五一了再来看•﹏•

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2014-03-28 15:36:10
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