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sobergod

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 苯乙烯乳液聚合的怪现象

大家好,今天做了一个苯乙烯乳液聚合实验,以制备单分散聚苯乙烯微球。实验情况如下,苯乙烯20克,水120克,SDS0.2克,KPS0.1克,碳酸氢钠0.1克,先加入水100克及碳酸氢钠,SDS,升温到75度,然后一次性倒入20克苯乙烯,乳化1小时后,一次性倒入含有KPS的蒸馏水溶液。上述过程一直通入氮气。倒入KPS后5分钟左右,体系泛蓝,之后逐渐变白。7小时后,用玻璃棒蘸一滴到载玻片上,水蒸发后发现最后留下的为透明的膜状物,没有出现单分散微球常显现的色彩,请问这是怎么回事啊!!非常焦急,感谢各位朋友的大力解惑,谢谢!!!

[ Last edited by wizardfox on 2008-7-8 at 20:16 ]
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zhuyanjinok

铁杆木虫 (小有名气)


wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下!
有几个问题要注意:1、反应过程是否全程通氮气;2、你的引发剂KPS之前经过预处理没有(也就是提纯);3、预乳化的转速是多少(其实速率如果较快,不用乳化那么久);4、你反应的时间过长,7个小时(是全部时间么?)我估计第2和第4点的可能性最大,而且尤其是第4点,你聚合时间太长了,特别是你的单体是一次投入的,一般的乳液聚合也就是顶多反应时间不超过3个小时,而且你设计的固含量又不高,时间太长了,还有你这种一次投料很难得到单分散微球,我也是做这个的,呵呵
4楼2008-02-29 11:36:52
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lwy0000

木虫 (正式写手)

单体转化率是多少?可能是体系中苯乙烯还很多,作为溶剂使微球成膜了
2楼2008-02-24 12:06:20
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xumin0324

这个单体浓度不算大。我也是做的有时候烘干后是膜,而不是粉末
3楼2008-02-28 14:36:21
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houshan

木虫 (小有名气)

一点想法: 分子量可能较小(因素很多),聚合物溶解在/或者吸附大量的为聚合的单体。能否解释成膜?
像3楼说的,实际的引发剂的量也很重要(氮气,预处理)
5楼2008-02-29 12:53:51
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