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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 苯乙烯乳液聚合的怪现象
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sobergod

超级版主

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[交流] 【求助】 苯乙烯乳液聚合的怪现象

大家好，今天做了一个苯乙烯乳液聚合实验，以制备单分散聚苯乙烯微球。实验情况如下，苯乙烯20克，水120克，SDS0.2克，KPS0.1克，碳酸氢钠0.1克，先加入水100克及碳酸氢钠，SDS，升温到75度，然后一次性倒入20克苯乙烯，乳化1小时后，一次性倒入含有KPS的蒸馏水溶液。上述过程一直通入氮气。倒入KPS后5分钟左右，体系泛蓝，之后逐渐变白。7小时后，用玻璃棒蘸一滴到载玻片上，水蒸发后发现最后留下的为透明的膜状物，没有出现单分散微球常显现的色彩，请问这是怎么回事啊！！非常焦急，感谢各位朋友的大力解惑，谢谢！！！

[ Last edited by wizardfox on 2008-7-8 at 20:16 ]
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1楼 2008-02-22 19:45:14
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lwy0000

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
单体转化率是多少？可能是体系中苯乙烯还很多，作为溶剂使微球成膜了
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2楼2008-02-24 12:06:20
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xumin0324

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
这个单体浓度不算大。我也是做的有时候烘干后是膜，而不是粉末
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3楼2008-02-28 14:36:21
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zhuyanjinok

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下！
有几个问题要注意：1、反应过程是否全程通氮气；2、你的引发剂KPS之前经过预处理没有（也就是提纯）；3、预乳化的转速是多少（其实速率如果较快，不用乳化那么久）；4、你反应的时间过长，7个小时（是全部时间么？）我估计第2和第4点的可能性最大，而且尤其是第4点，你聚合时间太长了，特别是你的单体是一次投入的，一般的乳液聚合也就是顶多反应时间不超过3个小时，而且你设计的固含量又不高，时间太长了，还有你这种一次投料很难得到单分散微球，我也是做这个的，呵呵
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4楼2008-02-29 11:36:52
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houshan

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
一点想法： 分子量可能较小（因素很多），聚合物溶解在/或者吸附大量的为聚合的单体。能否解释成膜？
像3楼说的，实际的引发剂的量也很重要（氮气，预处理）
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5楼2008-02-29 12:53:51
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yahoosjp

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
请问如何制得高固含量的苯丙微乳液？
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6楼2008-03-15 10:29:19
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lupeng697

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
为什么不试试半连续乳液聚合？还有，引发剂好像不好一次都加入，除引发聚合太快外好像还会盐析
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7楼2008-07-24 16:03:07
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dancinggrasses

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
Originally posted by sobergod at 2008-2-22 19:45:
大家好，今天做了一个苯乙烯乳液聚合实验，以制备单分散聚苯乙烯微球。实验情况如下，苯乙烯20克，水120克，SDS0.2克，KPS0.1克，碳酸氢钠0.1克，先加入水100克及碳酸氢钠，SDS，升温到75度，然后一次性倒入20克苯 ...

请问单分散微球应该呈现什么样的色彩啊？
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8楼2008-07-24 19:24:35
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dancinggrasses

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
Originally posted by zhuyanjinok at 2008-2-29 11:36:
有几个问题要注意：1、反应过程是否全程通氮气；2、你的引发剂KPS之前经过预处理没有（也就是提纯）；3、预乳化的转速是多少（其实速率如果较快，不用乳化那么久）；4、你反应的时间过长，7个小时（是全部时间么？ ...

很想知道1.通氮气对反应有什么影响？我最近做的聚合不通氮气的话很难成功，所以想知道原因。
2.KPS怎么处理啊？加热很容易分解的
谢谢！期待您的答复！
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9楼2008-07-24 19:26:24
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sugucong

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
呵呵，你合成的颗粒不均匀，粒径分布太宽了。一般单分散性非常好，粒径非常均匀的颗粒才会那样。
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10楼2008-07-29 00:11:37
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