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原料药中 N，N-二异丙基乙胺和NMP的残留溶剂检查 沸点和溶解度相矛盾
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原料药 沸点600多度 在DMF、DMSO 甲醇中溶解度较差 需要加热溶解 目前没有特别好的溶剂 有PH依赖性 在酸和碱水中易溶 残留溶剂种类： 乙醇 二氯甲烷 甲苯 N甲基吡咯烷酮 N，N-二异丙基乙胺 难题 ： N，N-二异丙基乙胺（DIPEA）在醇和醚中溶解度好 在DMF DMSO 中分层 N甲基吡咯烷酮 的沸点为203℃ 沸点高 顶空进样平衡温度需要很高 100摄氏度以上 且峰面积小（灵敏度低） 问题：可不可以使用甲醇-DMF (1：1)混合溶剂 使 N，N-二异丙基乙胺的溶解性变好，同时平衡温度为100摄氏度左右？考虑到溶剂甲醇的沸点低 ，我的平衡温度可以用100℃么？ |
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3楼2014-03-26 13:18:11
2楼2014-03-23 12:29:38
4楼2014-04-22 14:43:19