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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 网络生活区 » 有奖问答 » 学术帮助 » 原料药中 N，N-二异丙基乙胺和NMP的残留溶剂检查 沸点和溶解度相矛盾
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雨过天晴mm

新虫 (初入文坛)

[求助] 原料药中 N，N-二异丙基乙胺和NMP的残留溶剂检查 沸点和溶解度相矛盾

原料药 沸点600多度  在DMF、DMSO  甲醇中溶解度较差 需要加热溶解   目前没有特别好的溶剂  有PH依赖性 在酸和碱水中易溶
残留溶剂种类： 乙醇  二氯甲烷  甲苯  N甲基吡咯烷酮   N，N-二异丙基乙胺
难题 ： N，N-二异丙基乙胺（DIPEA）在醇和醚中溶解度好  在DMF DMSO 中分层
            N甲基吡咯烷酮 的沸点为203℃  沸点高 顶空进样平衡温度需要很高 100摄氏度以上 且峰面积小（灵敏度低）
  问题：可不可以使用甲醇-DMF (1：1)混合溶剂 使 N，N-二异丙基乙胺的溶解性变好，同时平衡温度为100摄氏度左右？考虑到溶剂甲醇的沸点低 ，我的平衡温度可以用100℃么？
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1楼 2014-03-22 12:10:13
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感方

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

建议直接用碱溶不就好了  3%碳酸钠溶液？
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2楼2014-03-23 12:29:38
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雨过天晴mm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 感方 at 2014-03-23 12:29:38
建议直接用碱溶不就好了  3%碳酸钠溶液？

我的残留溶剂不溶于水。
赞一下 回复此楼
3楼2014-03-26 13:18:11
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静静723

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

请问N，N-二异丙基乙胺（DIPEA）的溶残限度是多少？ICH貌似木有规定咩？？
赞一下 回复此楼
4楼2014-04-22 14:43:19
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