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雨过天晴mm

新虫 (初入文坛)

[求助] 原料药中 N,N-二异丙基乙胺和NMP的残留溶剂检查 沸点和溶解度相矛盾

原料药 沸点600多度  在DMF、DMSO  甲醇中溶解度较差 需要加热溶解   目前没有特别好的溶剂  有PH依赖性 在酸和碱水中易溶
残留溶剂种类: 乙醇  二氯甲烷  甲苯  N甲基吡咯烷酮   N,N-二异丙基乙胺
难题 : N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)在醇和醚中溶解度好  在DMF DMSO 中分层
            N甲基吡咯烷酮 的沸点为203℃  沸点高 顶空进样平衡温度需要很高 100摄氏度以上 且峰面积小(灵敏度低)
  问题:可不可以使用甲醇-DMF (1:1)混合溶剂 使 N,N-二异丙基乙胺的溶解性变好,同时平衡温度为100摄氏度左右?考虑到溶剂甲醇的沸点低 ,我的平衡温度可以用100℃么?
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感方

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

建议直接用碱溶不就好了  3%碳酸钠溶液?
2楼2014-03-23 12:29:38
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雨过天晴mm

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 感方 at 2014-03-23 12:29:38
建议直接用碱溶不就好了  3%碳酸钠溶液?

我的残留溶剂不溶于水。
3楼2014-03-26 13:18:11
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静静723

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

请问N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)的溶残限度是多少?ICH貌似木有规定咩??
4楼2014-04-22 14:43:19
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