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陆平2h

木虫 (正式写手)

[求助] 原料药 在测透光率的溶解过程中发现底部有3到6个细小颗粒，，， 已有1人参与

原料药某粉在测透光率的溶解过程中发现底部有3到6个细小颗粒。最初的怀疑是不溶性异物、或者大颗粒谷胱甘肽。对其进行水浴细小颗粒是可以溶解的，排除不溶性异物的怀疑。经过打粉和过两道80目与 120目筛粉。重新测试依然有底部有细小颗粒， 吸取细小颗粒在显微镜下观察，排除大颗粒谷胱甘肽的可能。

      仔细观察溶解过程在最初轻轻摇晃溶解时就会形成大小不一的粉团，继续溶解时一个个大块粉团会逐步崩解溶化，最后才会在底部剩留细小颗粒并且短时间难继续溶解。

      细粉有一个奇特的性状，会出现结团的现象。如面粉加水时形成一个个小团，外面是湿的，里面却是干的，并且很难消除。成品粉d0.9颗粒度为40-50um属于细粉，也存在这种情况。为消除结团的现象采用了超声和水浴的方式。

     超声会让溶液浑浊并且影响透光率。用水浴的方式可以消除结团的现象，所以建议QC在45℃水浴5-10分钟解决结团问题。

不同方法使溶解澄清后的透光率
方法                       透光率
超   声               97.12
45℃ 水浴              98.29
不考虑颗粒        98.28

问题来了，测透光率在药典中没有说可以用水浴的，QC现在不允许这样做，但我的想法是也没有说不能用呀，
咋办？如何说服QC,有没有同样的案例呢？
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1楼 2014-03-21 21:44:12
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aimpoint2000

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陆平2h(星海慧儿代发): 金币+3, 很有帮助，多谢回帖交流。 2014-03-24 10:15:03
陆平2h: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-24 17:46:03
你这样改肯定是不行的，药典当中所有的操作基本都是规定好的，除非在耐用性方面有特殊说明。一般晶体的颗粒都是分散的，而你有团聚现象，我觉得你需要调查一直团聚的原因:溶剂残留是否合适及均一，产品粉碎过程中是否带有了静电，产品是否有混晶等。
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2楼2014-03-22 17:17:20
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陆平2h

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aimpoint2000 at 2014-03-22 17:17:20
你这样改肯定是不行的，药典当中所有的操作基本都是规定好的，除非在耐用性方面有特殊说明。一般晶体的颗粒都是分散的，而你有团聚现象，我觉得你需要调查一直团聚的原因:溶剂残留是否合适及均一，产品粉碎过程中是 ...

产品粉碎过程中是否带有了静电  ：一般不打粉，  干燥方式是采用过滤洗涤干燥机（三合一）温州亚光的，会不会在干燥的过程中由于搅拌和物料摩擦产生静电，让粉体的流动性差，溶解时有粉结团现象。不知道有没有消除静电的方法。

溶剂残留是否合适及均一  : 这个应该不会的，采用搅拌方式 ，非静态

产品是否有混晶？？  没有，咋说呢，似乎只有一种晶型，要么就是不定型
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3楼2014-03-24 17:54:53
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aimpoint2000

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 陆平2h at 2014-03-24 17:54:53
产品粉碎过程中是否带有了静电  ：一般不打粉，  干燥方式是采用过滤洗涤干燥机（三合一）温州亚光的，会不会在干燥的过程中由于搅拌和物料摩擦产生静电，让粉体的流动性差，溶解时有粉结团现象。不知道有没有消除 ...

1、是否有静电，有仪器可以测试的，如果有，需要想法办将其导出，不然对生产安全也存在隐患
2、三合一压滤结束后，产品的含湿量不一样，而由于轴承的限制,搅拌速度般都比较慢,一般不会超过30rad/min，因此整个体系是不均匀的。而干燥的过程中，一般采有升温减压干燥，在升温的过程，含湿量大的原料会溶解，而随着减压浓缩，这部分原料会以过饱和的形态析出，粘在一起。因此这部分原料的溶残有可能不一样，晶型也有可能不一样。一般晶型不一样，溶解度可能有比较大的差异，建议取不溶物与颗粒度的物料做XRD，看是XRD是否一致。
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陆平2h
4楼2014-03-24 18:26:57
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陆平2h

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by aimpoint2000 at 2014-03-24 18:26:57
1、是否有静电，有仪器可以测试的，如果有，需要想法办将其导出，不然对生产安全也存在隐患
2、三合一压滤结束后，产品的含湿量不一样，而由于轴承的限制,搅拌速度般都比较慢,一般不会超过30rad/min，因此整个体系 ...

你看采用不同的干燥方式如何？？？烘干变成气流什么的

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5楼2014-04-15 22:47:46
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