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血液中有机氯农药检测前处理
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我现在计划用固相萃取做前处理，用C18柱，查文献主要有两种方法： 1、2ml血清+2ml甲酸+2ml水，超声20min； 柱活化：5ml二氯甲烷，5ml甲醇，5ml水； 上样； 淋洗：水或者水跟甲醇的混合物： 洗脱：5ml二氯甲烷：正己烷（1:1） ；然后氮吹，正己烷定容。 2、用水：正丙醇（85:15）提取； 柱活化：先用甲醇，再用水：正丙醇（85:15）； 上样； 淋洗：水：正丙醇（85:15）； 洗脱：二氯甲烷：正己烷（1:1）； 然后氮吹，正己烷定容。 下面有几点疑问求大神解答： 1、有机氯农药可以溶解于正己烷这种弱极性溶剂中，为什么开始要用甲酸或丙醇这种极性强的溶剂来提取血清中的有机氯农药呢？这里甲酸或丙醇的作用是什么？ 2、用甲醇活化之后，为什么要用性质相似的溶剂冲洗柱子？有些文献用甲醇活化前先用二氯甲烷的目的是什么？ 3、既然说是用水：正丙醇（1:1）提取目标物，淋洗的时候怎么又用它除杂质呢？这样会不会把目标物也洗脱下来一部分？ 4、氮吹至近干，这里“近干”一般到多少较好？100ul？ 5、氮吹过程怎么尽量减少有机氯农药的挥发损失？正己烷定容时候需要把管壁上附着的分析物彻底溶解，涡旋震荡可否？ 求解疑！！！ |
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