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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 4,5-二氯邻苯二甲酸酐质谱测试比实际质量多30，是什么原因？
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shaoxiaona

金虫 (正式写手)

[求助] 4,5-二氯邻苯二甲酸酐质谱测试比实际质量多30，是什么原因？ 已有1人参与

求助4,5-二氯邻苯二甲酸酐质谱测试比实际质量多30，是什么原因？谢谢
计算的分子量是217，实际测试的是247，溶剂用甲醇与乙腈都是247.谢谢。
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做一个认真的人。
1楼 2014-03-20 17:58:32
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问
这个分子量应该是216，正离子模式是217，如果体系中存在甲醇，可能是甲酯化反应，即正离子与甲醇发生的反应，可以换成乙醇做溶剂，看是否会有261生成
4,5-二氯邻苯二甲酸酐质谱测试比实际质量多30，是什么原因？
untitled.gif
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2楼2014-03-20 19:40:53
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shaoxiaona: 金币+5 2014-03-23 10:20:18
可能是加成某个基团造成
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3楼2014-03-20 20:06:59
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shaoxiaona

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2014-03-20 19:40:53
这个分子量应该是216，正离子模式是217，如果体系中存在甲醇，可能是甲酯化反应，即正离子与甲醇发生的反应，可以换成乙醇做溶剂，看是否会有261生成

untitled.gif
...

您好，我开始也以为是跟甲醇发生了反应，可是我换了乙腈做溶剂还是247，我查文献看酸酐的质谱也没有说分子量变大的，都是脱掉Cl变小的。
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做一个认真的人。
4楼2014-03-20 21:24:41
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shaoxiaona

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-03-20 20:06:59
可能是加成某个基团造成

加成了什么基团啊？要是用乙腈做溶剂的话
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做一个认真的人。
5楼2014-03-20 21:25:32
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by shaoxiaona at 2014-03-20 21:25:32
加成了什么基团啊？要是用乙腈做溶剂的话...

这个我的查查，这几天不在单位，不好查，要么月底你给我私信，我帮你查，如果那时已解决，记得给我说下结果，我也学习下

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6楼2014-03-21 11:32:49
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者
关注下同位素峰，通过同位素峰型判断下该物质是否还含有两个cl，另外做个负谱观察下分子量，同时考虑下酸酐是否可能开环了等因素的影响
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努力奋斗！！！
7楼2014-03-23 19:38:04
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shaoxiaona

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by JLU_chem_man at 2014-03-23 19:38:04
关注下同位素峰，通过同位素峰型判断下该物质是否还含有两个cl，另外做个负谱观察下分子量，同时考虑下酸酐是否可能开环了等因素的影响

好的，谢谢您。1
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做一个认真的人。
8楼2014-03-23 22:05:37
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shaoxiaona

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-03-21 11:32:49
这个我的查查，这几天不在单位，不好查，要么月底你给我私信，我帮你查，如果那时已解决，记得给我说下结果，我也学习下
...

谢谢您了。我问了问学校测试的老师，说当时是先用乙腈溶解的，但是后来稀释的时候还是用的甲醇，测试的那里只有甲醇溶剂没有别的，所以我想我的测试可能真是上的是甲氧基吧，不知道我想的对不对。
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做一个认真的人。
9楼2014-03-23 22:08:42
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by shaoxiaona at 2014-03-23 22:08:42
谢谢您了。我问了问学校测试的老师，说当时是先用乙腈溶解的，但是后来稀释的时候还是用的甲醇，测试的那里只有甲醇溶剂没有别的，所以我想我的测试可能真是上的是甲氧基吧，不知道我想的对不对。...

很有可能，先记下来，有时间了再确定下

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10楼2014-03-23 22:45:45
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