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rhflower

铜虫 (初入文坛)

[求助] 氮掺杂碳材料高温烧结过程中N的流失问题 已有4人参与

想请教各位做氮杂碳材料的童鞋们,我通过水热法制备的含N源和C源的混合材料在N2高温烧结过程中,N元素含量损失很大,烧结之前质量百分数有8~10%,可烧结之后仅剩1%不到。这是我材料本身N元素容易流失的原因吗?如何抑制这种流失?
    我看到有文献在高温烧结时在坩埚上加了盖子,这样能减少N的流失吗?
    希望经验者能给予指导,万分感谢!!
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acseditor

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
rhflower: 金币+15 2014-06-24 21:56:33
你可以看看福州大学的王新晨教授的一些论文,可能对你有所启发。

提高氮含量,有两点供你参考:

1. 你用水热制备前驱体,这时候要求前驱体应该是聚合的,适当提高水热稳定试试;
2. 碳化升温速度要慢,可以参考这篇论文Energy Environ. Sci., 2009, 2, 224–229。
10楼2014-05-23 06:40:51
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
rhflower: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-21 11:09:02
N 流失的原因主要是你的N本身只是物理吸附或者弱化学键结合,在高温下很容易脱落。
如果是N进入晶格,那么则比较稳定。
所以你的1%剩下的很可能是进入晶格,最好想一想如何提高这个产率。其他的物理吸附或者弱化学结合对于实验结果的帮助也不大。
中山大学材料学院招聘博士后和专职研究员,年薪20万起,请站内联系,谢谢。
4楼2014-03-17 21:12:25
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dgf2008

主管区长 (知名作家)

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优秀区长

引用回帖:
7楼: Originally posted by 852145310 at 2014-05-22 18:03:06
你好,我是用的三聚氰胺,可是800°氮气保护下烧完含氮量小于1%,老师非让我重做,可是就是烧没了啊,毕不了业了啊,您知道这怎么解释吗?或者怎么避免?...

三聚氰胺易挥发,所以升温速率要慢,不要超过3摄氏度每分钟,最好反应的坩埚加个盖子
百人计划,千人计划,万人计划,百千万人才计划
8楼2014-05-22 19:39:48
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普通回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
坩埚上加了盖子要好一些,但最好使用密封的烧结炉并对炉内氮气气氛施加一定压力。
2楼2014-03-17 20:40:21
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dgf2008

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感谢参与,应助指数 +1
氮掺杂如果选有机物作为氮源就选三聚氰胺,无机物氮源就选尿素,气体氮源就选氨气,不过这个毒啊还很危险
百人计划,千人计划,万人计划,百千万人才计划
3楼2014-03-17 21:10:12
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rhflower

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-03-17 20:40:21
坩埚上加了盖子要好一些,但最好使用密封的烧结炉并对炉内氮气气氛施加一定压力。

高温下密封炉子并施压,这样做相当危险吧,是指管式炉还是什么炉?
5楼2014-03-21 09:59:06
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852145310

新虫 (小有名气)

楼主您好,请问你知道了原因了吗,还有怎么避免,我现在遇到了同样的问题,捉急啊,要毕不了业了
做个向日葵般阳光温暖的女子。
6楼2014-05-22 18:01:40
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852145310

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dgf2008 at 2014-03-17 21:10:12
氮掺杂如果选有机物作为氮源就选三聚氰胺,无机物氮源就选尿素,气体氮源就选氨气,不过这个毒啊还很危险

你好,我是用的三聚氰胺,可是800°氮气保护下烧完含氮量小于1%,老师非让我重做,可是就是烧没了啊,毕不了业了啊,您知道这怎么解释吗?或者怎么避免?
做个向日葵般阳光温暖的女子。
7楼2014-05-22 18:03:06
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dgf2008

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引用回帖:
7楼: Originally posted by 852145310 at 2014-05-22 18:03:06
你好,我是用的三聚氰胺,可是800°氮气保护下烧完含氮量小于1%,老师非让我重做,可是就是烧没了啊,毕不了业了啊,您知道这怎么解释吗?或者怎么避免?...

800温度太高了吧
百人计划,千人计划,万人计划,百千万人才计划
9楼2014-05-22 23:03:38
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