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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 氮掺杂碳材料高温烧结过程中N的流失问题
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rhflower

铜虫 (初入文坛)

[求助] 氮掺杂碳材料高温烧结过程中N的流失问题 已有4人参与

想请教各位做氮杂碳材料的童鞋们，我通过水热法制备的含N源和C源的混合材料在N2高温烧结过程中，N元素含量损失很大，烧结之前质量百分数有8~10%，可烧结之后仅剩1%不到。这是我材料本身N元素容易流失的原因吗？如何抑制这种流失？
    我看到有文献在高温烧结时在坩埚上加了盖子，这样能减少N的流失吗？
    希望经验者能给予指导，万分感谢！！
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1楼 2014-03-17 15:38:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

acseditor

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
rhflower: 金币+15 2014-06-24 21:56:33
你可以看看福州大学的王新晨教授的一些论文，可能对你有所启发。

提高氮含量，有两点供你参考：

1. 你用水热制备前驱体，这时候要求前驱体应该是聚合的，适当提高水热稳定试试；
2. 碳化升温速度要慢，可以参考这篇论文Energy Environ. Sci., 2009, 2, 224–229。
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10楼2014-05-23 06:40:51
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rhflower: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-21 11:09:02
N 流失的原因主要是你的N本身只是物理吸附或者弱化学键结合，在高温下很容易脱落。
如果是N进入晶格，那么则比较稳定。
所以你的1%剩下的很可能是进入晶格，最好想一想如何提高这个产率。其他的物理吸附或者弱化学结合对于实验结果的帮助也不大。
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4楼2014-03-17 21:12:25
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dgf2008

主管区长 (知名作家)

不要鄙视看帖不回的人！！

优秀区长
引用回帖:
7楼: Originally posted by 852145310 at 2014-05-22 18:03:06
你好，我是用的三聚氰胺，可是800°氮气保护下烧完含氮量小于1%，老师非让我重做，可是就是烧没了啊，毕不了业了啊，您知道这怎么解释吗？或者怎么避免？...

三聚氰胺易挥发，所以升温速率要慢，不要超过3摄氏度每分钟，最好反应的坩埚加个盖子
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百人计划，千人计划，万人计划，百千万人才计划
8楼2014-05-22 19:39:48
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普通回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
坩埚上加了盖子要好一些，但最好使用密封的烧结炉并对炉内氮气气氛施加一定压力。
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2楼2014-03-17 20:40:21
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dgf2008

主管区长 (知名作家)

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优秀区长

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
氮掺杂如果选有机物作为氮源就选三聚氰胺，无机物氮源就选尿素，气体氮源就选氨气，不过这个毒啊还很危险
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百人计划，千人计划，万人计划，百千万人才计划
3楼2014-03-17 21:10:12
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rhflower

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-03-17 20:40:21
坩埚上加了盖子要好一些，但最好使用密封的烧结炉并对炉内氮气气氛施加一定压力。

高温下密封炉子并施压，这样做相当危险吧，是指管式炉还是什么炉？
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5楼2014-03-21 09:59:06
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852145310

新虫 (小有名气)
楼主您好，请问你知道了原因了吗，还有怎么避免，我现在遇到了同样的问题，捉急啊，要毕不了业了
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做个向日葵般阳光温暖的女子。
6楼2014-05-22 18:01:40
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852145310

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dgf2008 at 2014-03-17 21:10:12
氮掺杂如果选有机物作为氮源就选三聚氰胺，无机物氮源就选尿素，气体氮源就选氨气，不过这个毒啊还很危险

你好，我是用的三聚氰胺，可是800°氮气保护下烧完含氮量小于1%，老师非让我重做，可是就是烧没了啊，毕不了业了啊，您知道这怎么解释吗？或者怎么避免？
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做个向日葵般阳光温暖的女子。
7楼2014-05-22 18:03:06
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dgf2008

主管区长 (知名作家)

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优秀区长
引用回帖:
7楼: Originally posted by 852145310 at 2014-05-22 18:03:06
你好，我是用的三聚氰胺，可是800°氮气保护下烧完含氮量小于1%，老师非让我重做，可是就是烧没了啊，毕不了业了啊，您知道这怎么解释吗？或者怎么避免？...

800温度太高了吧
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百人计划，千人计划，万人计划，百千万人才计划
9楼2014-05-22 23:03:38
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