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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 溶胶凝胶法制备氧化锌
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h7112206

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法制备氧化锌 已有2人参与

大家好！我用溶胶凝胶法制备氧化锌，首先分别把乙酸锌和二乙醇胺溶在乙醇里，然后把二乙醇胺溶液缓慢滴加入乙酸锌溶液，很快变成无色透明的，但是再稍微加水就立马浑浊，这是怎么回事儿，溶胶凝胶法生成的不是氧化锌吗？这怎么解决，我想制备水基氧化锌溶胶
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1楼 2014-03-17 09:23:49
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
h7112206: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-03-19 09:48:51
把二乙醇胺溶液缓慢滴加入乙酸锌溶液，很快变成无色透明的，但是再稍微加水就立马浑浊。这就说明原来已经生成胶体溶液了，稍加水后，估计可能是水的极性比较大的原因，造成了乙醇中的纳米颗粒产生团聚-->絮凝-->沉淀。
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supxmc
3楼2014-03-17 17:34:22
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
5楼: Originally posted by h7112206 at 2014-03-17 19:11:40
我二乙醇胺加多加少它都是无色透明的，二乙醇胺在里面到底起的什么作用？...

二乙醇胺应该是沉淀剂。
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6楼2014-03-17 19:44:41
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
7楼: Originally posted by h7112206 at 2014-03-18 09:41:53
我看了有的文献说是稳定剂，不知道是不是发生络合了，加水之后平衡破坏，导致析出氢氧化锌？...

二乙醇胺属碱性物质，有较强的腐蚀性，溶于水中时会电离出氢氧根离子，氢氧根离子和锌离子反应生成氢氧化锌沉淀，因此应该是沉淀剂。
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8楼2014-03-18 10:20:08
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
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9楼: Originally posted by h7112206 at 2014-03-18 14:52:31
你很厉害啊！有什么办法把它换成水基的吗？...

加尿素然后加热到80度以上并进行剧烈搅拌也应该是同样的效果。
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11楼2014-12-22 16:52:16
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
10楼: Originally posted by Mr赵 at 2014-12-22 16:23:02
你好，我也是用溶胶凝胶法制备的氧化锌，请问溶胶是不是很稀的，变成凝胶的时候需要多少摄氏度干燥，是否需要真空干燥...

溶胶不一定非常稀，但浓度很浓的话肯定比较容易絮凝成凝胶或直接沉淀。变成凝胶的时候为防止发生硬团聚，最好进行高压釜的水热法脱去水合物分子内的水，然后进行冷冻干燥，脱去分子间的水。仅仅进行真空干燥是不行的，也会发生较为严重的硬团聚的。
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12楼2014-12-22 16:56:24
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
13楼: Originally posted by Mr赵 at 2014-12-23 10:12:52
你好，我的方案是两水醋酸锌，无水乙醇，乙醇胺反应生成无色透明溶胶（不是果冻状的)，陈化两天后会变黏，但是经过干燥处理后，颜色就变黄了,现在是不知道用多少度干燥，才能把它变成特别干的凝胶。请您多多指教， ...

你这样做的话估计会有硬团聚存在。测一下BET，看看比表面积多大，由此判断硬团聚的程度。
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14楼2014-12-23 18:33:28
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