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deserterose

木虫 (正式写手)

[求助] 求助一个材料成分分析的问题！已有3人参与

如何分析粉末的成分，请详细说一下分析方案、流程、意义、分析方法并说明该分析方法的原理和机理，越详细越好！另外对该粉末一无所知，是否要分情况采用不同的分析方案或者分析方法，请大侠不吝赐教！由于注册没多久，金币不是 很多，大家多包涵了！
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1楼2014-03-14 16:20:32
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给予爱

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
deserterose: 金币+3, ★有帮助, 谢谢，比较哟参考意义 2014-03-16 08:21:04
方案一：
1.这个化合物是你自己合成出来准备分析的。这个就相对简单点。因为至少你知道这个化合物/混合物的结构特征，根据它结构特征寻找这个化合物/类似物分析检测方面的文献我想是难不倒你的，根据文献条件，HPLC、GC先做一做，看看有没有杂质。如果有杂质，可以通过进一步常规分离/制备型HPLC分离出主成分，最后选择性的做红外、核磁、质谱等进行分析（相信非分析专业的实验室是没有这套完整的设备的，可以联系其他实验室委托做，一般情况下这样的实验室还会给你做相应的分析，帮你推断出化合物大概的结构）。
2.这个化合物是已知的化合物，只是不知道它的纯度。找对照品，用相应的HPLC、GC进行含量、杂质分析。

方案二：
思路：首先确定是无机物还是有机物（灼烧实验，如果在灼烧时碳化变黑，有特臭味，并且玻管口附近壁上有焦油状物凝结时，则为有机物或含有有机物，否则极可能为无机物）；并观察所有实验中可以体现纯度的特征以推测是否为混合物
1、测一下在各类溶剂中的溶解性。
2、熔点、红外、紫外扫描、旋光、水溶液pH、干燥失重、炽灼残渣等常规项目先准备一下吧
3、阳离子分析；阴离子分析；
4、质谱、液相、气相、核磁、、、

以上答案均来自网络，详情http://www.dxy.cn/bbs/thread/12529016#12529016

希望对你有帮助。
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没有不确定
2楼2014-03-14 16:48:32
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kuijgp6

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
助楼主，顶一楼。话说我老师给我拿来一个粉末冶金的铁块，让我分析。。。
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3楼2014-03-14 17:27:35
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deserterose

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 给予爱 at 2014-03-14 16:48:32
方案一：
1.这个化合物是你自己合成出来准备分析的。这个就相对简单点。因为至少你知道这个化合物/混合物的结构特征，根据它结构特征寻找这个化合物/类似物分析检测方面的文献我想是难不倒你的，根据文献条件，HPL ...

十分感谢！不过能否再详细点，例如判断为有机物，然后选择什么表征方法，这种方法的步骤（流程），每一步骤说明什么（意义），最后这种表征方法的原理再给介绍下。如果判断为无机物，选择什么表征方法，然后是流程，意义及这种表征方法的的原理。不好意思，我是不是要求太多了点啊？恳请指导！
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4楼2014-03-14 20:19:31
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
deserterose: 金币+7, ★★★很有帮助, 谢谢，很有用 2014-03-16 08:20:26
分析粉末的成分常见的有XRF和ICP两种方法。
X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子（如K层）在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚，释放出的电子会导致该电子壳层出现相应当电子空位。这时处于高能量电子壳层的电子（如：L层）会跃迁到该低能量电子壳层来填补相应的电子空位。由于不同电子壳层之间存在着能量差距，这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来，不同的元素所释放出来的二次X射线具有特定的能量特性。这一个过程就是我们所说的X射线荧光（XRF）。
ICP：inductively coupled plasma 电感耦合等离子体，利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。
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5楼2014-03-14 21:49:14
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周哲

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kuijgp6 at 2014-03-14 17:27:35
助楼主，顶一楼。话说我老师给我拿来一个粉末冶金的铁块，让我分析。。。

消解直接ICP
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Sinopepen
6楼2014-12-04 08:51:12
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