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RXMCDM: 金币+1, 多谢应助！ 2014-03-15 08:26:11
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4楼2014-03-14 22:54:19
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5楼2014-03-14 23:16:12
jiangguofeng
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【答案】应助回帖
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无根的浮萍: 金币+10, 翻译EPI+1, ★有帮助 2014-03-16 22:35:22
无根的浮萍: 金币+10, 翻译EPI+1, ★有帮助 2014-03-16 22:35:22
| 100mL烧瓶中装入己醇310mg(3.0mmol)、四氢呋喃30mL，使之成为均匀的溶液。烧瓶维持在25℃，添加60重量%的氢化钠于矿物油中的分散液120mg（3.0mmol）。之后，搅拌30分钟，再加入1.0g(3.0mmol）化合物2。于25℃搅拌20分钟，加热烧瓶到40℃，搅拌2小时15分钟。搅拌之后，加入氯化铵水溶液100ml，停止反应，用乙酸乙酯50ml抽取2次。有机层用氯化钠水溶液洗涤用硫酸钠干燥。有机层过滤后，滤液用旋转蒸发器浓缩，蒸出溶剂，得到粗产物。得到的粗产物用硅胶柱色谱法精制得到化合物3。在硅胶柱色谱法的洗脱溶剂当中使用己烷和乙酸乙酯混合溶剂，相对乙酸乙酯，己烷的体积比为40。 |
6楼2014-03-16 12:05:05
