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zx1990金虫 (小有名气)
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[求助]
GC-MS测单糖 已有3人参与
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求教各位大神，我要测甲烷氧化菌的胞外多糖，实验室之前没有做过，完全自己摸索，请问有没有实验室测过？能否告知具体的前处理方法以及气相条件！求助！！ [ Last edited by 费姚永芬 on 2014-3-13 at 11:58 ] |
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wyy080214
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11楼2014-03-18 10:56:15
鸭绿江畔
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2楼2014-03-13 13:42:32
zx1990
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文献看过，前处理方法如下： 1mg冷冻干燥的EPS和50nmol环己六醇（inositol，内置标准）溶解在水解管（hydrolysis tube）中（含有1ml 4M三氟乙酸（），TFA），置于100℃水浴2h。加入10mg硼氢化钠和0.5ml 0.05M NaOH溶液，60℃水浴1h，将中性单糖被还原成糖醇。加入醋酸溶液降解多余的硼氢化钠，直到泡沫消失。用氮气流吹干溶液，并加入1ml甲醇去除硼氢化物，该过程重复4次。剩余物质100℃干燥30min。加入0.5ml吡啶和0.5ml醋酸酐，100℃反应1h。氮气吹脱溶剂，加入1ml蒸馏水溶解剩余物。最后用2ml二氯甲烷来萃取样品，浓缩液加入到GC-MS（(PolarisQ GC/MS, Thermo Finnigan)）中。with a J&W Scientific column (DB 1701, 0.25 mm ID, 30 m).气相条件：初始温度120℃；1min后，以10℃/min的速度升至180℃，保持1min；然后以0.3℃/min升至190℃，保持1min；最后以10℃/min的速度升至210℃.EPS中的中性单糖种类根据保留时间和质谱测出的片段大小确定。每种单糖的量通过样品峰面积与环己六醇峰面积对比得到。 但是进样之后并没有得到目的峰，所以我想知道是不是操作过程有什么严格的要求，比如用到的玻璃器皿需要经过怎样的处理？ |
3楼2014-03-14 13:56:10
鸭绿江畔
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4楼2014-03-14 16:59:21