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guolianshun铜虫 (著名写手)
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4-Methyl-5-propoxyazole (II). Method A. A solution of (I) (i0 g) in chloroform (17 ml) was added droDwise with stirring during 1 h to a mixture of phosphorus pentoxide (58 g), roasted kieselguhr (13 g), and dry chloroform (240 ml). The reaction mass was heated at the boiling point for 5 h and the chloroform was removed in vacuum. The solid residue was added in portions with stirring at a temperature no greater than 15~ to 20% aqueous potassium hydroxide solution (250 ml). Compound (II) was extracted with chloroform (3 • 150 ml) and the extract dried with sodium sulfate. The solvent was removed in vacuum. The residue was distilled in vacuum. Yield was 4.46 g (50%), bp 78-81~ (20 nun), n~ ~ 1.4420. According to literature data bp 98-99~ (53 mm) [ii]. |
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铁杆木虫 (职业作家)
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【答案】应助回帖
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guolianshun: 金币+10, 翻译EPI+1, ★有帮助 2014-03-13 15:09:17
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化合物二应该是你的目标产物， 化合物一应该是你的原料。 化合物二的制备方法A：将溶有原料一的氯仿溶液滴加到下述搅拌的体系，此体系是五氧化二磷（58克）， 烤硅藻土（13克），干燥氯仿（240毫升）。滴加过程控制在1h,之后升温到回流，反应五个小时。反应完毕减压蒸去氯仿，蒸完的残留物分批加入20%的氢氧化钾水溶液（250ml）中，温度不要超过15度，化合物二用氯仿萃取三次，有机相干燥浓缩，残留物减压精馏得你要的产品 |
2楼2014-03-12 15:15:07
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