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孜然狗

新虫 (小有名气)

[求助] 用溶胶凝胶法制备TiO2,转子只在中间部分转动怎么办

我是用的A液,B液的方法,配制二氧化钛。
第一次的预计用量:
                  TBT        Ethanol        Acetic acid
A液:        17 ml        20 ml        2.4 ml

                 H2O                 Ethanol
B液:        3.6 ml        10 ml
因为这次AB液各药品用量大,所以在配制A液时,TBT可以很快的加入Ethanol中,但是有些加到烧杯内壁上了,造成了损失。加入乙酸的时候,也是可以很快加入。这时,A液是黄色澄清透明液体。

B加入A中的前一段时间,溶液还是很澄清的状态;但是后来到了某个状态,转子只是在烧杯中间转动,烧杯四周并没有跟着转,并且可以明显看到转动的部分水平面高于四周。这时,溶液是溶胶状态。

后来,转子将溶胶的中间和四周分开了;于是多加入了5ml Ethanol和盐酸,这时,烧杯可以说是有溶胶相和溶液相,上面是溶液相,下面是溶胶相;在B液滴加完毕后,过了20min,停止搅拌,在自然状态下放置陈化。

我觉得这种程度的话,实验是失败了,最后的形成的晶体肯定很大,而且分布不均匀。

我想问我这个制备过程中,在滴加B液的过程中,就已经在慢慢形成溶胶了,这样对吗? 我之前做的样品最后形成凝胶状态时,根本不是那种果冻状,基本就是黏在烧杯底部的感觉,像玻璃的感觉,而且有裂纹出现,这样对吗?
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孜然狗

新虫 (小有名气)

是不是因为我没有加热A液呢,我就是在环境温度下作的,温度也就是20oC左右
2楼2014-04-11 10:35:34
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孜然狗

新虫 (小有名气)

我觉得我的在滴加B液过程中,就慢慢形成凝胶了,因为烧杯内已经是果冻状的了
3楼2014-04-11 10:38:36
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lihonghusam

新虫 (正式写手)

果冻 是自然陈化的结果,可以理解为溶剂的挥发和溶质的再结晶,一般要好几天。你加热的话,会缩短时间,很可能会错过果冻状态直接变成干燥后析出的晶体,我是这么理解的。
4楼2015-10-13 09:04:35
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