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用溶胶凝胶法制备TiO2,转子只在中间部分转动怎么办
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我是用的A液,B液的方法,配制二氧化钛。 第一次的预计用量: TBT Ethanol Acetic acid A液: 17 ml 20 ml 2.4 ml H2O Ethanol B液: 3.6 ml 10 ml 因为这次AB液各药品用量大,所以在配制A液时,TBT可以很快的加入Ethanol中,但是有些加到烧杯内壁上了,造成了损失。加入乙酸的时候,也是可以很快加入。这时,A液是黄色澄清透明液体。 B加入A中的前一段时间,溶液还是很澄清的状态;但是后来到了某个状态,转子只是在烧杯中间转动,烧杯四周并没有跟着转,并且可以明显看到转动的部分水平面高于四周。这时,溶液是溶胶状态。 后来,转子将溶胶的中间和四周分开了;于是多加入了5ml Ethanol和盐酸,这时,烧杯可以说是有溶胶相和溶液相,上面是溶液相,下面是溶胶相;在B液滴加完毕后,过了20min,停止搅拌,在自然状态下放置陈化。 我觉得这种程度的话,实验是失败了,最后的形成的晶体肯定很大,而且分布不均匀。 我想问我这个制备过程中,在滴加B液的过程中,就已经在慢慢形成溶胶了,这样对吗? 我之前做的样品最后形成凝胶状态时,根本不是那种果冻状,基本就是黏在烧杯底部的感觉,像玻璃的感觉,而且有裂纹出现,这样对吗? |
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