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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 我最近合成一个产物，可和文献产物颜色不一致，请前辈指点？
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zisu214

铜虫 (小有名气)

[求助] 我最近合成一个产物，可和文献产物颜色不一致，请前辈指点？ 已有1人参与

合成反应是在氮上引入羧基，如图，反应有许多文献方法。我是回流的，可我的反应产物老是呈棕黄色，且紫外扫描有杂质，不知怎么回事，听同学说可能是我ph调得不对，我是用9.5-13精确试纸调得，感觉没问题呀？有没有了解的前辈指点指点呀？文献上说回流2h，但是我的反应原料老是反应不完呀？反应了9h之后，产率也只有百分之三十左右，文献收率接近90%，不知除了薄层之外还有没有其他方法确定反应结束了呢？
我最近合成一个产物，可和文献产物颜色不一致，请前辈指点？
图像 3.png
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活到老学到老
1楼 2014-03-11 11:33:19
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zhengyp

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-03-11 23:57:32
zisu214: 金币+2, ★有帮助 2014-03-12 10:47:51
本帖内容被屏蔽
2楼2014-03-11 19:48:03
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zisu214

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhengyp at 2014-03-11 19:48:03
最简单的方法就是用TLC监测跟踪反应进程
pH不用调节那么精细，没有必要，大概就可以了
反应过程需要当量碱即可，反应时间看TLC决定
反应后通过调pH值至酸性，再萃取产品
Chemical Communications (Cambridge, U ...

当量碱不能吧？我用的是2.4倍原料摩尔量，可反映过程中还是加了挺多KOH调pH,，而且有文献碱的摩尔数远小于原料也得到产物了，真是没搞明白这个反应中KOH的比例到底应该是多少可否指点一下？另外如果我想原料反映完全，CICH2COOH和5-fu原料摩尔比应该怎么增加呢我做过1.5:1,不过酸太多反应没成功，不太清楚应该以什么样的比例递增。
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活到老学到老
3楼2014-03-12 10:57:06
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