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求四氧化三钴中钴含量偏低的原因 已有1人参与
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我使用的四氧化三钴中钴含量的测定方法是国标:YS-T256-2000,理论含量为:72.4%,实测值为:66.5%-68.7%,哪位能够帮助我们分析一下原因啊?谢谢! [ Last edited by sddtc888 on 2014-3-10 at 17:39 ] |
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iiok2
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2楼2014-03-10 18:14:55
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2..1. 称取0.5000g试样置于400ml烧杯中,用少量水润湿,加入40ml盐酸,10ml硝酸,低温分解试样,待试样完全分解并浓缩至体积约3ml,加入5ml浓硫酸,加热至冒尽三氧化硫,取下,冷却。用少量水淋洗表面皿及杯壁,加水60ml,搅拌加热至煮沸,取下冷却,加入约2g酒石酸,搅匀。 2..2. 用氢氧化钾溶液中和至少量氢氧化物沉淀,并用冰乙酸中和至氢氧化物沉淀恰好溶解并过量8ml,加热近沸,取下,在不断搅拌下慢慢加入70ml亚硝酸钾溶液,充分搅拌后,在水浴锅上80度保温0.5h,取下,冷却,放置4h以上。 2..3. 用已称至恒重的4#砂芯坩埚,减压过滤。用亚硝酸钾洗涤液洗涤5次,用乙醇洗涤液洗涤15次,最后用丙酮洗涤一次。 2..4. 将坩埚连同沉淀移入预先升至150℃烘箱中烘1.5h,置于干燥器中冷却至室温后,称至恒重。 以上是实验方法,实验目的为: 在含有酒石酸的稀乙酸溶液中,用亚硝酸钾将二价钴氧化成三价钴,并形成不溶于乙酸的亚硝酸钴钾沉淀。过滤,烘干,称量。氧化程度不够出现在2.2这个环节?煅烧温度,就是水浴温度? |
3楼2014-03-11 09:28:21













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