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AMY睫

新虫 (初入文坛)

[求助] 求四氧化三钴中钴含量偏低的原因 已有1人参与

我使用的四氧化三钴中钴含量的测定方法是国标:YS-T256-2000,理论含量为:72.4%,实测值为:66.5%-68.7%,哪位能够帮助我们分析一下原因啊?谢谢!

[ Last edited by sddtc888 on 2014-3-10 at 17:39 ]
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iiok2

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
sddtc888: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来! 2014-03-10 21:22:00
应该是氧化程度不高造就的,煅烧温度偏低或者氧化气氛不对

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-03-10 18:14:55
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AMY睫

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by iiok2 at 2014-03-10 18:14:55
应该是氧化程度不高造就的,煅烧温度偏低或者氧化气氛不对

2..1.        称取0.5000g试样置于400ml烧杯中,用少量水润湿,加入40ml盐酸,10ml硝酸,低温分解试样,待试样完全分解并浓缩至体积约3ml,加入5ml浓硫酸,加热至冒尽三氧化硫,取下,冷却。用少量水淋洗表面皿及杯壁,加水60ml,搅拌加热至煮沸,取下冷却,加入约2g酒石酸,搅匀。
2..2.        用氢氧化钾溶液中和至少量氢氧化物沉淀,并用冰乙酸中和至氢氧化物沉淀恰好溶解并过量8ml,加热近沸,取下,在不断搅拌下慢慢加入70ml亚硝酸钾溶液,充分搅拌后,在水浴锅上80度保温0.5h,取下,冷却,放置4h以上。
2..3.        用已称至恒重的4#砂芯坩埚,减压过滤。用亚硝酸钾洗涤液洗涤5次,用乙醇洗涤液洗涤15次,最后用丙酮洗涤一次。
2..4.        将坩埚连同沉淀移入预先升至150℃烘箱中烘1.5h,置于干燥器中冷却至室温后,称至恒重。
以上是实验方法,实验目的为: 在含有酒石酸的稀乙酸溶液中,用亚硝酸钾将二价钴氧化成三价钴,并形成不溶于乙酸的亚硝酸钴钾沉淀。过滤,烘干,称量。氧化程度不够出现在2.2这个环节?煅烧温度,就是水浴温度?
3楼2014-03-11 09:28:21
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