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求四氧化三钴中钴含量偏低的原因 已有1人参与
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我使用的四氧化三钴中钴含量的测定方法是国标：YS-T256-2000，理论含量为：72.4%，实测值为：66.5%-68.7%，哪位能够帮助我们分析一下原因啊？谢谢！ [ Last edited by sddtc888 on 2014-3-10 at 17:39 ] |
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iiok2
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- 专业: 催化化学
2楼2014-03-10 18:14:55
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2..1. 称取0.5000g试样置于400ml烧杯中，用少量水润湿，加入40ml盐酸，10ml硝酸，低温分解试样，待试样完全分解并浓缩至体积约3ml，加入5ml浓硫酸，加热至冒尽三氧化硫，取下，冷却。用少量水淋洗表面皿及杯壁，加水60ml，搅拌加热至煮沸，取下冷却，加入约2g酒石酸，搅匀。 2..2. 用氢氧化钾溶液中和至少量氢氧化物沉淀，并用冰乙酸中和至氢氧化物沉淀恰好溶解并过量8ml，加热近沸，取下，在不断搅拌下慢慢加入70ml亚硝酸钾溶液，充分搅拌后，在水浴锅上80度保温0.5h,取下，冷却，放置4h以上。 2..3. 用已称至恒重的4#砂芯坩埚，减压过滤。用亚硝酸钾洗涤液洗涤5次，用乙醇洗涤液洗涤15次，最后用丙酮洗涤一次。 2..4. 将坩埚连同沉淀移入预先升至150℃烘箱中烘1.5h，置于干燥器中冷却至室温后，称至恒重。 以上是实验方法，实验目的为： 在含有酒石酸的稀乙酸溶液中，用亚硝酸钾将二价钴氧化成三价钴，并形成不溶于乙酸的亚硝酸钴钾沉淀。过滤，烘干，称量。氧化程度不够出现在2.2这个环节？煅烧温度，就是水浴温度？ |
3楼2014-03-11 09:28:21
