| 查看: 801 | 回复: 1 | ||
[求助]
关于合成聚苯乙烯羟基封端大分子引发剂的问题
|
|
想尝试下合成PS-OH大分子引发剂，找到文献后我是这样做的：对 Schlenk瓶进行泵抽－充氮气二次，冷却至室温，在充氮气下加入引发剂(0.714 g, 0.3 mmol)和溴化亚铜(0.43 g, 0.3 mmol)，泵抽、充氮气三次。加入新蒸苯乙烯(63 g, 60 mmol)和N,N,N',N,'N''-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA, 0.237 g, 0.15 mmol)，液氮冷冻成固体－泵抽－充氮气－解冻三次。室温搅拌 10 分钟后，置于 110 ℃硅油浴中反应。3 小时后，反应管置于液氮中淬灭反应，加氯仿溶解，混合液过中性氧化铝柱，滤液浓缩，余液滴入搅拌的冷甲醇中沉淀，得到白色固体。 得到白色固体很少，不清楚原因，其实滴进去去的时候溶液有变白但是所谓的白色固体始终沉淀不下来。滤液浓缩那一步我是40度旋转蒸发去掉了一些溶剂。 这个步骤中在液氮除灭反应后加氯仿溶解的意思是液氮猝灭反应后得到的是固体？我做出来还是液体。请虫友帮忙看看是什么地方出了问题？是量加入的问题还是反应过程中那个地方不对，非常感谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
299求调剂
已经有8人回复
-
316求调剂
已经有8人回复
-
308求调剂
已经有4人回复
-
北科281学硕材料求调剂
已经有15人回复
-
274求调剂
已经有12人回复
-
一志愿中南大学化学学硕0703总分337求调剂
已经有7人回复
-
化学调剂一志愿上海交通大学336分-本科上海211
已经有3人回复
-
机械学硕总分317求调剂！！！！
已经有4人回复
-
290分调剂求助
已经有3人回复
-
275求调剂
已经有4人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 聚氨酯固化剂和丙烯酸酯单体聚合，总是凝胶，大伙帮忙分析分析。
已经有17人回复
- 【求助】为什么我的超支化聚酯用GPC测出来的分子量只有1000多？
已经有18人回复
- 【求助】请教萘锂引发剂聚合苯乙烯
已经有5人回复
2楼2015-12-05 18:05:07
