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关于合成聚苯乙烯羟基封端大分子引发剂的问题
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想尝试下合成PS-OH大分子引发剂，找到文献后我是这样做的：对 Schlenk瓶进行泵抽－充氮气二次，冷却至室温，在充氮气下加入引发剂(0.714 g, 0.3 mmol)和溴化亚铜(0.43 g, 0.3 mmol)，泵抽、充氮气三次。加入新蒸苯乙烯(63 g, 60 mmol)和N,N,N',N,'N''-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA, 0.237 g, 0.15 mmol)，液氮冷冻成固体－泵抽－充氮气－解冻三次。室温搅拌 10 分钟后，置于 110 ℃硅油浴中反应。3 小时后，反应管置于液氮中淬灭反应，加氯仿溶解，混合液过中性氧化铝柱，滤液浓缩，余液滴入搅拌的冷甲醇中沉淀，得到白色固体。 得到白色固体很少，不清楚原因，其实滴进去去的时候溶液有变白但是所谓的白色固体始终沉淀不下来。滤液浓缩那一步我是40度旋转蒸发去掉了一些溶剂。 这个步骤中在液氮除灭反应后加氯仿溶解的意思是液氮猝灭反应后得到的是固体？我做出来还是液体。请虫友帮忙看看是什么地方出了问题？是量加入的问题还是反应过程中那个地方不对，非常感谢！ |
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