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宋全伟至尊木虫 (文坛精英)
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气相色谱 故障分析举例（一） ▲气路部分不正常。 ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。 §A.检查气源部分（气瓶、气体发生器等）是否正常。 §B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。 §C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。 §D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。 §E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。 §F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。 §G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。 故障分析举例（二） ▲仪器启动不正常。 ⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。 §A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。 §B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。 §C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。 §D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。 §E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。 §F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。 §G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。 §H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。 故障分析举例（三） ▲温度控制不正常。 ⊙指不升温或温度不稳定。 §A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。 §B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。 §C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。 §D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。 §E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。 §F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。 §G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。 故障分析举例（四） ▲点火不正常。 ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。 §A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。 §B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。 §C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。 §D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。 §E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。 §F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。 §H.检查检测器内部是否存在漏气现象。 故障分析举例（五） ▲出部分反峰： ⊙指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。 §A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作（空气压力不足时空气压缩机自动动作）在时间上是否同步。 §B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰（这不是异常）。 §C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。 §D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。 §E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。 §F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。 故障分析举例（六） ▲出峰后零点偏移： ⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。 §A.各气体流量是否正常（数值、稳定）。 §B.柱箱、检测器的温度是否正常（数值、稳定）。 §C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件 §D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。 §D.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。 §E.减少进样量。 §F.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
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