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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 负载金属，改性分子筛
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guodianzhu

新虫 (小有名气)

[交流] 负载金属，改性分子筛已有13人参与

求助各位大虾。刚玩分子筛改性，我焙烧得到的酸性分子筛，想负载金属在分子筛上，但工艺不太明确，故有几个疑问：分子筛的饱和吸水量怎么把握？把握好后，将配成相应浓度的溶液滴加至分子筛中，然后室温待其干燥，这里能不能有较快干燥的方法，如烘箱？干燥的程度又如何把握？接着有文献报道是需要用大量的水洗涤分子筛的，这过程在哪个环节操作？会不会洗掉金属离子？
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1楼2014-03-08 22:36:03
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lhygoo

铁杆木虫 (著名写手)
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1.可以使用烘箱，烘箱温度不要高于60℃就行;
2.烘一晚上肯定就干了，而且一般不至于破坏分子筛结构，这个时候分子筛有可能会结块;
3.洗涤的操作在抽滤阶段，制备之后一般都要抽滤，这时候你用不少于1000ml的水去洗涤分子筛，主要是洗去游离的金属离子;
4.不要担心会将已经键合的金属离子洗去，因为它们已经取代了硅原子，与氧键合形成了稳定的化合物，但是那些没键合上的如果不洗去问题会比较大。

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10楼2014-03-27 22:57:19
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lhygoo

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11楼: Originally posted by IConan at 2014-04-04 14:18:53
你好
问你几个问题哦？
第1点中. 烘箱温度为什么不能高于60℃呢，我们制备分子筛的时候五六百度都没有问题的。
第4点中.没有键合上的如果不洗去会有什么影响？...

由于我制作的是MCM-41分子筛，水热稳定性非常低，因此我烘干的时候不敢用高于100℃的环境。楼主做的看来是沸石分子筛，它的水热稳定性极高，可以适当增高温度。
掺杂原子如果不洗去的话，你做表征的时候会与文献上的差别非常大，而且对催化还没有什么帮助。因此洗去杂原子是必要步骤。

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12楼2014-04-04 14:50:03
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lhygoo

铁杆木虫 (著名写手)
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13楼: Originally posted by IConan at 2014-04-04 19:20:38
楼上你好，我也做的是沸石分子筛，交换后煅烧温度是300多度
然后，我的意思是如果不洗的话，一部分金属离子是被交换了，另一部分经过煅烧后生成氧化物，氧化物也是具有活性的。这样做你觉得好不好？...

不好，首先你做红外光谱测试的时候，金属氧化物的吸收风会干扰所需观察的正常的吸收峰。做XRD的话应该也会影响形貌。而且那些金属氧化物是没有酸性的，因此也就没有催化活性，所以应该洗去。

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14楼2014-04-04 19:39:27
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