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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助-残留溶剂正己醇超标
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zuliang

木虫 (小有名气)

[求助] 求助-残留溶剂正己醇超标 已有5人参与

正己醇超标，让人头疼，哪位有这方面的经验，不吝赐教！产品以下特点：
1.正己醇在最后一步，既做溶剂又参与反应
2.产品熔点低，只能40度以下干燥。真空干燥无效果。

[ Last edited by 1949stone on 2014-3-11 at 09:45 ]
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1楼 2014-03-07 16:36:04
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雨后彩虹syj

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zuliang: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2014-03-10 14:00:08
冷冻干燥，先加醇类溶剂把样品溶解了，然后加水让产品析出来（没析出来也没关系），再把溶剂旋掉只剩下水，然后冻成冰，放在真空下冷冻，冻干后不仅能得到很好的固体，而且不会包任何溶剂
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9楼2014-03-10 13:03:49
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zuliang(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-03-08 12:52:55
再加一步精制呗，根据化合物的性质筛选个合适的溶剂吧！
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gwmgyp
2楼2014-03-07 16:50:51
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hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zuliang(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-03-08 12:53:02
可以考虑把产品用其它低沸点溶剂再精制一遍，把正己醇带除。
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安得促膝，可共平生。
3楼2014-03-07 16:51:31
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leakeydong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zuliang(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-03-08 12:53:15
找个允许的，溶残指标高的溶剂，打浆或淋洗
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4楼2014-03-07 16:53:48
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