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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助-残留溶剂正己醇超标
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zuliang

木虫 (小有名气)

[求助] 求助-残留溶剂正己醇超标 已有5人参与

正己醇超标，让人头疼，哪位有这方面的经验，不吝赐教！产品以下特点：
1.正己醇在最后一步，既做溶剂又参与反应
2.产品熔点低，只能40度以下干燥。真空干燥无效果。

[ Last edited by 1949stone on 2014-3-11 at 09:45 ]
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1楼 2014-03-07 16:36:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

leakeydong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zuliang(星海慧儿代发): 金币+2, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-03-11 10:23:46
引用回帖:
10楼: Originally posted by zuliang at 2014-03-10 13:51:57
产品水溶性极好，直接水溶冻干是否可行？...

冻干是形成无定型，溶剂包裹依旧不能避免。喷雾说不定还可以
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11楼2014-03-11 09:14:02
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abexja

铁杆木虫 (小有名气)

-----
★
zuliang(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-03-11 10:23:54
引用回帖:
8楼: Originally posted by zuliang at 2014-03-10 12:12:30
我用的就是EA打浆啊，正在解决中.........

有的时候打浆不充分溶残也会偏高，可以多打浆几次，每次的时间可以略长一些
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12楼2014-03-11 09:39:31
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普通回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zuliang(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-03-08 12:52:55
再加一步精制呗，根据化合物的性质筛选个合适的溶剂吧！
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gwmgyp
2楼2014-03-07 16:50:51
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hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zuliang(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-03-08 12:53:02
可以考虑把产品用其它低沸点溶剂再精制一遍，把正己醇带除。
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安得促膝，可共平生。
3楼2014-03-07 16:51:31
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leakeydong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zuliang(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-03-08 12:53:15
找个允许的，溶残指标高的溶剂，打浆或淋洗
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4楼2014-03-07 16:53:48
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zuliang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by leakeydong at 2014-03-07 16:53:48
找个允许的，溶残指标高的溶剂，打浆或淋洗

打浆试过，下不去啊
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5楼2014-03-10 08:39:58
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leakeydong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zuliang: 金币+2 2014-03-10 14:00:21
引用回帖:
5楼: Originally posted by zuliang at 2014-03-10 08:39:58
打浆试过，下不去啊...

如果打浆下不去，说明结晶过程有溶剂包裹，或是形成溶剂化物。如果是溶剂包裹，就改进结晶工艺；如果是形成溶剂化物，那就只能换溶剂了
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6楼2014-03-10 09:26:53
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abexja

铁杆木虫 (小有名气)

-----

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
三类溶剂里面选个沸点低的，EA啊什么的，打浆搅洗一下
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7楼2014-03-10 10:43:28
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zuliang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by abexja at 2014-03-10 10:43:28
三类溶剂里面选个沸点低的，EA啊什么的，打浆搅洗一下

我用的就是EA打浆啊，正在解决中......
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8楼2014-03-10 12:12:30
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雨后彩虹syj

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zuliang: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2014-03-10 14:00:08
冷冻干燥，先加醇类溶剂把样品溶解了，然后加水让产品析出来（没析出来也没关系），再把溶剂旋掉只剩下水，然后冻成冰，放在真空下冷冻，冻干后不仅能得到很好的固体，而且不会包任何溶剂
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9楼2014-03-10 13:03:49
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zuliang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 雨后彩虹syj at 2014-03-10 13:03:49
冷冻干燥，先加醇类溶剂把样品溶解了，然后加水让产品析出来（没析出来也没关系），再把溶剂旋掉只剩下水，然后冻成冰，放在真空下冷冻，冻干后不仅能得到很好的固体，而且不会包任何溶剂

产品水溶性极好，直接水溶冻干是否可行？
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10楼2014-03-10 13:51:57
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