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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » 自由基聚合后的产物产量很低？
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yezhixingyu

金虫 (小有名气)

[求助] 自由基聚合后的产物产量很低？ 已有2人参与

最近一直很纠结的事情：实验用了200毫克的丙烯酰胺 ，400毫克左右的DMC及自己合成的250毫克的物质在一起，用V-50 58毫克 55度引发溶液聚合，结果产物产量总是很低，大约也就几十毫克，这是什么原因哈？如果溶剂加的少点，产物就成胶状的了，这又是怎么回事？
    此外，DMC的水溶液是买的，没有做处理就用和过了一下三氧化二铝的自制柱子后的产物颜色明显不同，做了一下红外，图基本差不多。这个买了的DMC需要去除阻聚剂吗？怎么看阻聚剂已完全除去哈？
问题有点多，望各位虫友多多帮忙哈！先谢谢喽
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1楼 2014-03-07 10:08:07
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672859707

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yezhixingyu: 金币+2, ★有帮助 2014-03-07 12:05:19
像DMC这种带双键肯定会有阻聚剂，过氧化铝的柱子不如减压蒸出来除的干净，另外你聚合溶剂处理的干净吗，丙烯酰胺可是很容易水解的
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2楼2014-03-07 11:02:08
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yezhixingyu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 672859707 at 2014-03-07 11:02:08
像DMC这种带双键肯定会有阻聚剂，过氧化铝的柱子不如减压蒸出来除的干净，另外你聚合溶剂处理的干净吗，丙烯酰胺可是很容易水解的

减压蒸馏太耗费DMC了吧？此外非得除去这个阻聚剂吗？我担心DMC均聚的太多，想要这三个单体的聚合物。
我用的溶剂是无水的甲醇，这个丙烯酰胺还容易水解吗
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3楼2014-03-07 11:13:46
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672859707

新虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yezhixingyu at 2014-03-07 11:13:46
减压蒸馏太耗费DMC了吧？此外非得除去这个阻聚剂吗？我担心DMC均聚的太多，想要这三个单体的聚合物。
我用的溶剂是无水的甲醇，这个丙烯酰胺还容易水解吗...

阻聚剂肯定要除去，自由基聚合阻聚剂的影响会很大。另外也可以考虑换种溶剂试试，也许甲醇限制了聚合物的溶解，可以换DMSO或者DMF试试
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4楼2014-03-07 11:46:37
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大风2013

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引发剂用量太大了，，，，，，实验规模太小了，干么用啊？
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5楼2014-03-07 11:46:39
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yezhixingyu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 大风2013 at 2014-03-07 11:46:39
引发剂用量太大了，，，，，，实验规模太小了，干么用啊？

引发剂的量，我用了单体摩尔数的2%，太多了？那多少合适？求指教
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6楼2014-03-07 12:04:08
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大风2013

银虫 (小有名气)
你想做多高的分子量？
DMC的来源不同，阻聚剂也不一样，基本上都是MEHQ，可以用乙酸乙酯萃取，注意避光，否则萃取过程就聚了。
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7楼2014-03-07 12:31:20
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yezhixingyu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 大风2013 at 2014-03-07 12:31:20
你想做多高的分子量？
DMC的来源不同，阻聚剂也不一样，基本上都是MEHQ，可以用乙酸乙酯萃取，注意避光，否则萃取过程就聚了。

阻聚剂是4-甲氧基苯酚，分子量在1w以上.
还想请教一下，V-50是不是也需要预处理一下啊？若需要处理，方法有什么呢？谢谢哈
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8楼2014-03-07 21:15:38
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