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ronghengyidu木虫 (小有名气)
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1-乙酰萘合成工艺 已有1人参与
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最近合成1-乙酰萘，副产物是2-乙酰萘。原料为萘和乙酰氯，无水三氯化铝催化剂，溶剂为二氯乙烷，反应温度试了两个， 0和35℃。 我先把乙酰氯和无水三氯化铝（比例1:1）在二氯乙烷中搅拌成均相溶液（35℃），0℃三氯化铝没有全部溶解。然后将萘的二氯乙烷溶液滴加到反应瓶里面，滴加管上加干燥管。反应时候为5分钟（35℃）和半个小时（0℃）。反应后将混合物加到冰水（加少量浓盐酸）中分离，收率最高只有50%左右，而且几次产物样色不一样（有的是浅黄色，有的是墨绿色），产物1-乙酰萘是浅黄色。想延长反应时间，但是产物会变成墨绿色。 请问文献收率都高达80-90%，我的操作出现了哪些问题？ 1-乙酰萘对光敏感吗？因为我提纯好的产物（浅黄色）放在瓶子里面，过几天变成绿色。 |
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