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ronghengyidu

木虫 (小有名气)

[求助] 1-乙酰萘合成工艺 已有1人参与

最近合成1-乙酰萘,副产物是2-乙酰萘。原料为萘和乙酰氯,无水三氯化铝催化剂,溶剂为二氯乙烷,反应温度试了两个, 0和35℃。
我先把乙酰氯和无水三氯化铝(比例1:1)在二氯乙烷中搅拌成均相溶液(35℃),0℃三氯化铝没有全部溶解。然后将萘的二氯乙烷溶液滴加到反应瓶里面,滴加管上加干燥管。反应时候为5分钟(35℃)和半个小时(0℃)。反应后将混合物加到冰水(加少量浓盐酸)中分离,收率最高只有50%左右,而且几次产物样色不一样(有的是浅黄色,有的是墨绿色),产物1-乙酰萘是浅黄色。想延长反应时间,但是产物会变成墨绿色。
请问文献收率都高达80-90%,我的操作出现了哪些问题?
1-乙酰萘对光敏感吗?因为我提纯好的产物(浅黄色)放在瓶子里面,过几天变成绿色。
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tangchao2219

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
udarling: 金币+2, 鼓励交流,欢迎常来! 2014-03-03 12:56:44
ronghengyidu: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-03-29 15:22:32
乙酰化三氯化铝的量你这个少了,放时间长了有可能是光的问题,你这个感觉是不是因为产品里面有酸的问题。
你吊
2楼2014-03-03 12:12:31
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ronghengyidu

木虫 (小有名气)

谢谢你的回复
三氯化铝多少量合适呢?文献中要求三氯化铝和乙酰氯最好1:1。另外乙酰氯和三氯化铝形成配合物中,产生的HCl气体比较多,是不是乙酰氯也要过量?
3楼2014-03-04 14:47:20
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