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CTAB法合成介孔二氧化硅碰到的问题，急 已有5人参与
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各位虫友，我们最近利用CTAB+TOES+氨水+APTES合成氨基修饰的介孔二氧化硅颗粒。但是合成的颗粒在TEM下，大部分好像是实心的，见下图。 我用的方法如下： （1）(CTAB, 1.00 g) was first dissolved in 50ml of pure water by heating. （2）After cooling to room temperature, aqueous ammonia (13ml) and ethanol (75 ml) were added. （3）The mixture was stirred for 15 min and TEOS (1.94 ml) added rapidly while stirring was continued. （4）TEOS (30 ml) and APTES (30 ml) were introduced 30 min later. The mixture was allowed to stir for 2h to give rise to white precipitates. （5）The solid product was filtered, washed with deionized water and methanol, and dried in air. （6）To remove the surfactant template (CTAB), the white powder was refluxed for 16h in a solution of 1.00ml of HCl (37%) and 80.00ml of methanol followed by extensively washing with deionized water and methanol. 从TEM上看，大部分都是实心颗粒，只有少一部分是介孔颗粒。如何从实验上进行调整呢？ 另外，我们还从公司买了一部分没有修饰氨基的介孔二氧化硅颗粒，如何进行氨基修饰呢？是否有较为成熟的实验方法？谢谢大家！由于之前从来没有做过化学合成的实验，所以希望大家在实验细节上给一些建议，甚至包括回流的条件。非常感谢！！！  sample-1414.jpg  sample-1405.jpg  sample-1410.jpg |
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xinyuanhappy
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您好，感谢您的回复。但是，最近看到文献上是这么表述的：Finally, the products were extracted by HCl/ethanol (2 mL/50 mL) solution to remove CTAB, washed with ethanol, and dried at room temperature under vacuum for 12 h. 说是用HCl/ethanol (2 mL/50 mL)溶液进行浓缩、去除CTAB，再用乙醇洗，干燥！我想问的是按照这上面的说法，用乙醇-水浓缩，请问您知道具体的浓缩步骤吗？在小木虫版块里搜了一下关于CTAB模板的去除，基本都是说用乙醇洗。谢谢您的回复，更加期待您此次的回复，哈哈！ |
15楼2014-03-14 17:20:11
gaoxin7620
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