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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » g-C3N4 制备问题，为啥烧完前驱物之后就没有了呢？？？？
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wfl09

铁杆木虫 (职业作家)

Mr

[求助] g-C3N4 制备问题，为啥烧完前驱物之后就没有了呢？？？？ 已有10人参与

本人最近尝试制备g-C3N4催化剂材料，使用的是尿素和硫脲作为反应前驱物。

1. 尿素，硫脲 10g 放在坩埚中 盖上盖子之后 放入马弗炉中， 10度每分钟的加热速度到了550度，然后接着加热2h之后，开始冷却.

2. 同样的原材料，加热速率控制到15度每分钟，550度加热两小时之后，等加热结束之后，立马取出坩埚。

问题是： 两次实验之后，同样的问题，坩埚空空如也，里面不剩下一点点产物，什么都没有了。


想请教下，做这个材料的方面的高手，该怎么克服这个问题呢？？ 是我哪里出了问题了吗？？  会不会是到了550度加热两小时之后，C3N4分解跑掉了呢？？ 但是第二次的话，应该是到了2小时之后，也就多了几分钟我就取出来了，可是还是什么也没有啊。

有个事情，就是因为尿素分解会产生很重的气味，所以在马弗炉的后面接了一个管子，接在排气扇上面，所以气体可以直接排外面去，但是这个应该不会是造成这个现象的原因吧，因为用同样的马弗炉去烧其他粉末样品 （40 nm左右大小）， 从来没有被吸走的现象产生。

我看了文献，很多paper都说是可以用尿素和硫脲加热分解产生C3N4的啊............？？？  求高人指点，金币奉上，感激不尽。


采用了楼下很多人说的保护气氛煅烧的方法，在氮气的保护下，出来的东西是浅黄色的，好像也不是氮化碳啊，哎..............文献到底靠不靠谱啊.................

参考文献包括：

Catalysis Science and Technology, 2012, 2, 1332

Journal of Materials Chemistry, 2011, 21, 15171.

ChemComn 2012, 48, 8826.

Catalysis Science and Technology, 2013, 3, 1782.

J M C A, 2013, 1, 7816.

[ Last edited by wfl09 on 2014-3-4 at 22:31 ]
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广交天下友，结识四海朋！！
1楼 2014-02-27 14:55:50
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kingki

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wfl09: 金币+30, ★有帮助 2014-02-27 20:29:30
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-03-24 21:03:33
兄弟，那个要在氮气气氛中焙烧，你在空气中啥也得不到
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飞越无限
4楼2014-02-27 18:39:02
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普通回帖

kunxu

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-02-27 17:35:45
wfl09: 金币+10, ★有帮助 2014-02-27 20:27:59
用三聚氰胺或者双氰胺应该能烧出来
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2楼2014-02-27 16:22:48
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wfl09

铁杆木虫 (职业作家)

Mr
引用回帖:
2楼: Originally posted by kunxu at 2014-02-27 18:22:48
用三聚氰胺或者双氰胺应该能烧出来

很多报道都说尿素和硫脲也是可以的啊 应该是可以的 但是我就是想知道我的问题在哪里 不然即使换了原材料也是徒劳无功吧
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广交天下友，结识四海朋！！
3楼2014-02-27 17:01:00
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wfl09

铁杆木虫 (职业作家)

Mr
引用回帖:
4楼: Originally posted by kingki at 2014-02-27 20:39:02
兄弟，那个要在氮气气氛中焙烧，你在空气中啥也得不到

嗯  我打算在氮气里面试试看  但是我不解的是  为啥好多文献还强调在空气里面烧的呢？ 哎……谢谢你！

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广交天下友，结识四海朋！！
5楼2014-02-27 20:27:15
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luluroom

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
空气烧肯定都没了啊，氮气烧
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6楼2014-02-28 15:33:27
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fdgudong

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-03-24 21:04:12
可以半密封，封在玻璃管内，留一个毛细管口
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fdgudong
7楼2014-02-28 23:30:53
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chinagrass

铜虫 (初入文坛)
惰性气体，氧气就烧没了。
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8楼2014-03-01 06:26:34
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duiyi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
烧的时间太长了，一小时够了，

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9楼2014-03-01 07:36:34
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minglufei

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-03-24 21:04:17
升温速率太大，我用2℃/min升温能得到一些，但是质量损失也很大。但用三聚氰胺做原料，质量损失会小很多

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2014-03-01 08:24:45
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