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wfl09

铁杆木虫 (职业作家)

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[求助] g-C3N4 制备问题，为啥烧完前驱物之后就没有了呢？？？？已有10人参与

本人最近尝试制备g-C3N4催化剂材料，使用的是尿素和硫脲作为反应前驱物。

1. 尿素，硫脲 10g 放在坩埚中盖上盖子之后放入马弗炉中， 10度每分钟的加热速度到了550度，然后接着加热2h之后，开始冷却.

2. 同样的原材料，加热速率控制到15度每分钟，550度加热两小时之后，等加热结束之后，立马取出坩埚。

问题是：两次实验之后，同样的问题，坩埚空空如也，里面不剩下一点点产物，什么都没有了。

想请教下，做这个材料的方面的高手，该怎么克服这个问题呢？？是我哪里出了问题了吗？？会不会是到了550度加热两小时之后，C3N4分解跑掉了呢？？但是第二次的话，应该是到了2小时之后，也就多了几分钟我就取出来了，可是还是什么也没有啊。

有个事情，就是因为尿素分解会产生很重的气味，所以在马弗炉的后面接了一个管子，接在排气扇上面，所以气体可以直接排外面去，但是这个应该不会是造成这个现象的原因吧，因为用同样的马弗炉去烧其他粉末样品（40 nm左右大小），从来没有被吸走的现象产生。

我看了文献，很多paper都说是可以用尿素和硫脲加热分解产生C3N4的啊............？？？求高人指点，金币奉上，感激不尽。

采用了楼下很多人说的保护气氛煅烧的方法，在氮气的保护下，出来的东西是浅黄色的，好像也不是氮化碳啊，哎..............文献到底靠不靠谱啊.................

参考文献包括：

Catalysis Science and Technology, 2012, 2, 1332

Journal of Materials Chemistry, 2011, 21, 15171.

ChemComn 2012, 48, 8826.

Catalysis Science and Technology, 2013, 3, 1782.

J M C A, 2013, 1, 7816.

[ Last edited by wfl09 on 2014-3-4 at 22:31 ]

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