丙交酯开环聚合原料都升华啦 - 高分子 - 合成制备 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

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新虫 (初入文坛)

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引用回帖:

9楼: Originally posted by 669091873 at 2014-03-03 20:36:17
你要用冷却水回流反应，丙交酯真空时在50°机会升华。整个操作过程应该这样：LA要用乙酸乙酯或者甲苯重结晶三次，溶剂最好纯化，30°真空干燥2天。反应用的甲苯也要用钠和二苯甲酮除水，要是要求比较严格的话辛酸亚 ...

请问抽真真空后怎么封管呀！

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11楼2017-10-30 17:03:57

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lucifer产

新虫 (小有名气)

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专业: 高分子物理与高分子物理化

引用回帖:

想问问楼主，目前的困境时PDI一直在1.36左右，做不下去。溶剂用的是超干甲苯，混旋LA没有重结晶操作。具体是加入PEG在60度时，先通入氮气，后抽真空2小时。再加入超干甲苯，LA 和辛酸亚锡。加料完毕后，同氮气15分钟。开始120度，12小时冷凝回流操作。请您赐教。不慎感激。

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12楼2018-03-13 15:59:09

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669091873

木虫 (著名写手)

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专业: 有机合成

引用回帖:

12楼: Originally posted by lucifer产 at 2018-03-13 15:59:09
想问问楼主，目前的困境时PDI一直在1.36左右，做不下去。溶剂用的是超干甲苯，混旋LA没有重结晶操作。具体是加入PEG在60度时，先通入氮气，后抽真空2小时。再加入超干甲苯，LA 和辛酸亚锡。加料完毕后，同氮气15分 ...

反应时间太长了，会发生酯交换反应，PDI会变大，辛酸亚锡需要纯化！

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13楼2018-03-19 18:24:18

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