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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 丙交酯开环聚合原料都升华啦
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爱学习的好好先�

新虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by 669091873 at 2014-03-03 20:36:17
你要用冷却水回流反应，丙交酯真空时在50°机会升华。整个操作过程应该这样：LA要用乙酸乙酯或者甲苯重结晶三次，溶剂最好纯化，30°真空干燥2天。反应用的甲苯也要用钠和二苯甲酮除水，要是要求比较严格的话辛酸亚 ...

请问抽真真空后怎么封管呀！
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11楼2017-10-30 17:03:57
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lucifer产

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 669091873 at 2014-03-03 20:36:17
你要用冷却水回流反应，丙交酯真空时在50°机会升华。整个操作过程应该这样：LA要用乙酸乙酯或者甲苯重结晶三次，溶剂最好纯化，30°真空干燥2天。反应用的甲苯也要用钠和二苯甲酮除水，要是要求比较严格的话辛酸亚 ...

想问问楼主，目前的困境时PDI一直在1.36左右，做不下去。溶剂用的是超干甲苯，混旋LA没有重结晶操作。具体是加入PEG在60度时，先通入氮气，后抽真空2小时。再加入超干甲苯，LA 和辛酸亚锡。加料完毕后，同氮气15分钟。开始120度，12小时冷凝回流操作。请您赐教。不慎感激。
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12楼2018-03-13 15:59:09
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669091873

木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by lucifer产 at 2018-03-13 15:59:09
想问问楼主，目前的困境时PDI一直在1.36左右，做不下去。溶剂用的是超干甲苯，混旋LA没有重结晶操作。具体是加入PEG在60度时，先通入氮气，后抽真空2小时。再加入超干甲苯，LA 和辛酸亚锡。加料完毕后，同氮气15分 ...

反应时间太长了，会发生酯交换反应，PDI会变大，辛酸亚锡需要纯化！
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13楼2018-03-19 18:24:18
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我才是许欢啦

新虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by wuxm123 at 2014-03-03 19:19:31
我也是做这块的，不需要加甲苯溶液啊，辛酸亚锡除水后直接加到丙交酯里面拌匀后加到聚合管里面，冲氮赶氧3次，130度反应72个小时就行了

如果我是用苯甲醇和丙交酯反应、也是这样子的吗

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14楼2018-04-15 17:27:20
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我才是许欢啦

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 669091873 at 2014-03-03 20:36:17
你要用冷却水回流反应，丙交酯真空时在50°机会升华。整个操作过程应该这样：LA要用乙酸乙酯或者甲苯重结晶三次，溶剂最好纯化，30°真空干燥2天。反应用的甲苯也要用钠和二苯甲酮除水，要是要求比较严格的话辛酸亚 ...

那个异辛酸亚锡是ug级别的，一加进去就全部粘住了，搅不起来

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15楼2018-04-15 17:35:36
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