应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 丙交酯开环聚合原料都升华啦
151/2返回列表12下一页
查看: 2894  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

abstracting

银虫 (小有名气)

[求助] 丙交酯开环聚合原料都升华啦 已有5人参与

刚开始合成聚乳酸，50ml的瓶子里装了6g的丙交酯和辛酸亚锡的甲苯溶液，140摄氏度反应，结果丙交酯都升华粘到壁上了，底部倒是还有不少熔化的。
是不是瓶子需要完全浸入到油里？
还有一个问题是：进行氮气置换的时候，抽真空要抽多久呢？感觉多抽一会儿丙交酯就被抽走了
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
给我一扇门，让我逃出有机合成奔回我的化学工程吧
1楼 2014-02-26 19:36:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

669091873

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
abstracting: 金币+5, ★有帮助 2014-03-04 09:42:33
你要用冷却水回流反应，丙交酯真空时在50°机会升华。整个操作过程应该这样：LA要用乙酸乙酯或者甲苯重结晶三次，溶剂最好纯化，30°真空干燥2天。反应用的甲苯也要用钠和二苯甲酮除水，要是要求比较严格的话辛酸亚锡也要减压蒸馏除水。单体溶剂都纯化好后，先将三口烧瓶连同你的球形冷凝管一起抽真空-氮气循环3次，然后在氮气气氛下加入单体，溶剂，引发剂，最后加入催化剂辛酸亚锡，反应24小时足够了，控制的好的话，PDI可能在1.1左右。不知道你要做什么，大致操作是这样的，希望可以帮到你！
赞一下(2人) 回复此楼
9楼2014-03-03 20:36:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-03-03 13:47:59
常温丙交酯不容易升华，加热升华明显，你应该可以看到加热后瓶的上不有丙交酯凝聚
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2014-03-03 13:43:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

abstracting

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by placopolymer at 2014-03-03 13:43:05
常温丙交酯不容易升华，加热升华明显，你应该可以看到加热后瓶的上不有丙交酯凝聚

这个怎么给金币啊。。我通知版主了
赞一下(1人) 回复此楼
给我一扇门，让我逃出有机合成奔回我的化学工程吧
6楼2014-03-03 17:00:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuxm123

木虫 (小有名气)

...

【答案】应助回帖

我也是做这块的，不需要加甲苯溶液啊，辛酸亚锡除水后直接加到丙交酯里面拌匀后加到聚合管里面，冲氮赶氧3次，130度反应72个小时就行了
赞一下(1人) 回复此楼
奋斗
8楼2014-03-03 19:19:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dwh710038582

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
abstracting: 金币+5, ★有帮助 2014-03-04 09:42:37
丙交酯的量太少了。抽真空和氮气置换时，油温140太高了，需要设置在熔点以下。置换结束后再将油温设为140反应。物料部分完全浸没在油里才能保证受热均匀。
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2014-03-04 08:28:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2014-03-03 13:47:51
abstracting: 金币+5, ★有帮助 2014-03-04 09:41:53
你的瓶子太大了，这样做出来的结果不稳定，这么少量可以考虑用安瓿瓶，再就是在常温条件下通氮抽真空置换
赞一下 回复此楼
2楼2014-02-27 11:55:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xflmj2008
3楼2014-02-27 12:43:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

abstracting

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by placopolymer at 2014-02-27 11:55:20
你的瓶子太大了，这样做出来的结果不稳定，这么少量可以考虑用安瓿瓶，再就是在常温条件下通氮抽真空置换

那常温下的话，丙交酯不会被抽走吗？
赞一下 回复此楼
给我一扇门，让我逃出有机合成奔回我的化学工程吧
4楼2014-02-27 18:51:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
abstracting: 金币+5, ★有帮助 2014-03-04 09:42:11
本帖仅楼主可见
赞一下
7楼2014-03-03 18:03:51
已阅   申请PEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页
相关版块跳转 我要订阅楼主 abstracting 的主题更新
151/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 9/450 2026-08-31 01:05 by hZiFeudZyoGR
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 8/400 2026-08-31 00:45 by hZiFeudZyoGR
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 4FFAWE8HcgUD 2026-08-29 5/250 2026-08-30 20:41 by hZiFeudZyoGR
[找工作] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 4FFAWE8HcgUD 2026-08-29 5/250 2026-08-30 20:29 by hZiFeudZyoGR
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 zICmwzsBXjbN 2026-08-29 5/250 2026-08-30 20:08 by hZiFeudZyoGR
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 5/250 2026-08-30 19:46 by hZiFeudZyoGR
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 5/250 2026-08-30 19:01 by hZiFeudZyoGR
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 5/250 2026-08-30 18:51 by hZiFeudZyoGR
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 7/350 2026-08-30 18:18 by hZiFeudZyoGR
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 9/450 2026-08-30 17:56 by hZiFeudZyoGR
[基金申请] 面上意见出来了 +9 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 18/900 2026-08-30 16:47 by 黄鸟于飞Chao
[博后之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +8 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 9/450 2026-08-30 11:40 by l0VvVHGBGRLv
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已，这评审意见是按照杰青的条件评的吧？ +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[教师之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 8/400 2026-08-30 05:48 by ZPa0EcMwuECS
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭