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abstracting银虫 (小有名气)
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丙交酯开环聚合原料都升华啦 已有5人参与
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刚开始合成聚乳酸，50ml的瓶子里装了6g的丙交酯和辛酸亚锡的甲苯溶液，140摄氏度反应，结果丙交酯都升华粘到壁上了，底部倒是还有不少熔化的。 是不是瓶子需要完全浸入到油里？ 还有一个问题是：进行氮气置换的时候，抽真空要抽多久呢？感觉多抽一会儿丙交酯就被抽走了 |
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5楼2014-03-03 13:43:05
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abstracting: 金币+5, ★有帮助 2014-03-04 09:42:33
abstracting: 金币+5, ★有帮助 2014-03-04 09:42:33
| 你要用冷却水回流反应，丙交酯真空时在50°机会升华。整个操作过程应该这样：LA要用乙酸乙酯或者甲苯重结晶三次，溶剂最好纯化，30°真空干燥2天。反应用的甲苯也要用钠和二苯甲酮除水，要是要求比较严格的话辛酸亚锡也要减压蒸馏除水。单体溶剂都纯化好后，先将三口烧瓶连同你的球形冷凝管一起抽真空-氮气循环3次，然后在氮气气氛下加入单体，溶剂，引发剂，最后加入催化剂辛酸亚锡，反应24小时足够了，控制的好的话，PDI可能在1.1左右。不知道你要做什么，大致操作是这样的，希望可以帮到你！ |
9楼2014-03-03 20:36:17
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