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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 丙交酯开环聚合原料都升华啦
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abstracting

银虫 (小有名气)

[求助] 丙交酯开环聚合原料都升华啦 已有5人参与

刚开始合成聚乳酸，50ml的瓶子里装了6g的丙交酯和辛酸亚锡的甲苯溶液，140摄氏度反应，结果丙交酯都升华粘到壁上了，底部倒是还有不少熔化的。
是不是瓶子需要完全浸入到油里？
还有一个问题是：进行氮气置换的时候，抽真空要抽多久呢？感觉多抽一会儿丙交酯就被抽走了
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给我一扇门，让我逃出有机合成奔回我的化学工程吧
1楼 2014-02-26 19:36:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

669091873

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
abstracting: 金币+5, ★有帮助 2014-03-04 09:42:33
你要用冷却水回流反应，丙交酯真空时在50°机会升华。整个操作过程应该这样：LA要用乙酸乙酯或者甲苯重结晶三次，溶剂最好纯化，30°真空干燥2天。反应用的甲苯也要用钠和二苯甲酮除水，要是要求比较严格的话辛酸亚锡也要减压蒸馏除水。单体溶剂都纯化好后，先将三口烧瓶连同你的球形冷凝管一起抽真空-氮气循环3次，然后在氮气气氛下加入单体，溶剂，引发剂，最后加入催化剂辛酸亚锡，反应24小时足够了，控制的好的话，PDI可能在1.1左右。不知道你要做什么，大致操作是这样的，希望可以帮到你！
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9楼2014-03-03 20:36:17
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-03-03 13:47:59
常温丙交酯不容易升华，加热升华明显，你应该可以看到加热后瓶的上不有丙交酯凝聚
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5楼2014-03-03 13:43:05
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abstracting

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by placopolymer at 2014-03-03 13:43:05
常温丙交酯不容易升华，加热升华明显，你应该可以看到加热后瓶的上不有丙交酯凝聚

这个怎么给金币啊。。我通知版主了
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给我一扇门，让我逃出有机合成奔回我的化学工程吧
6楼2014-03-03 17:00:20
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wuxm123

木虫 (小有名气)

...

【答案】应助回帖

我也是做这块的，不需要加甲苯溶液啊，辛酸亚锡除水后直接加到丙交酯里面拌匀后加到聚合管里面，冲氮赶氧3次，130度反应72个小时就行了
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奋斗
8楼2014-03-03 19:19:31
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dwh710038582

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
abstracting: 金币+5, ★有帮助 2014-03-04 09:42:37
丙交酯的量太少了。抽真空和氮气置换时，油温140太高了，需要设置在熔点以下。置换结束后再将油温设为140反应。物料部分完全浸没在油里才能保证受热均匀。
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10楼2014-03-04 08:28:14
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普通回帖

placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2014-03-03 13:47:51
abstracting: 金币+5, ★有帮助 2014-03-04 09:41:53
你的瓶子太大了，这样做出来的结果不稳定，这么少量可以考虑用安瓿瓶，再就是在常温条件下通氮抽真空置换
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2楼2014-02-27 11:55:20
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xflmj2008
3楼2014-02-27 12:43:49
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abstracting

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by placopolymer at 2014-02-27 11:55:20
你的瓶子太大了，这样做出来的结果不稳定，这么少量可以考虑用安瓿瓶，再就是在常温条件下通氮抽真空置换

那常温下的话，丙交酯不会被抽走吗？
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给我一扇门，让我逃出有机合成奔回我的化学工程吧
4楼2014-02-27 18:51:25
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匿名

用户注销 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
abstracting: 金币+5, ★有帮助 2014-03-04 09:42:11
本帖仅楼主可见
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7楼2014-03-03 18:03:51
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