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abstracting

银虫 (小有名气)

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[求助] 丙交酯开环聚合原料都升华啦已有5人参与

刚开始合成聚乳酸，50ml的瓶子里装了6g的丙交酯和辛酸亚锡的甲苯溶液，140摄氏度反应，结果丙交酯都升华粘到壁上了，底部倒是还有不少熔化的。
是不是瓶子需要完全浸入到油里？
还有一个问题是：进行氮气置换的时候，抽真空要抽多久呢？感觉多抽一会儿丙交酯就被抽走了

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给我一扇门，让我逃出有机合成奔回我的化学工程吧

1楼 2014-02-26 19:36:34

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lucifer产

新虫 (小有名气)

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引用回帖:

9楼: Originally posted by 669091873 at 2014-03-03 20:36:17
你要用冷却水回流反应，丙交酯真空时在50°机会升华。整个操作过程应该这样：LA要用乙酸乙酯或者甲苯重结晶三次，溶剂最好纯化，30°真空干燥2天。反应用的甲苯也要用钠和二苯甲酮除水，要是要求比较严格的话辛酸亚 ...

想问问楼主，目前的困境时PDI一直在1.36左右，做不下去。溶剂用的是超干甲苯，混旋LA没有重结晶操作。具体是加入PEG在60度时，先通入氮气，后抽真空2小时。再加入超干甲苯，LA 和辛酸亚锡。加料完毕后，同氮气15分钟。开始120度，12小时冷凝回流操作。请您赐教。不慎感激。