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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 求助：影响甲砜霉素熔点的因素？愿意20个金币奉送！
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wangsi

银虫 (小有名气)

[交流] 求助：影响甲砜霉素熔点的因素？愿意20个金币奉送！

首先祝各位虫虫兄弟姐妹，大家新春愉快！
    最近碰到一个非常棘手的难题：导师在安排我合成甲砜霉素时，我的甲砜霉素的熔点始终上不去，其他质量指标均合格，我做的甲砜霉素熔程为：162.0～164.8℃,而中国药典要求为163～167℃，尝试了多种方法，我的初熔点还是始终上不去。若能帮我解决这个问题，我愿意20个金币奉送！非常感谢！！！
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1楼 2008-01-25 10:40:26
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278302519a

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
louyiceng(金币+5,VIP+0):ok
还有就是你的熔程并不比药典上的长，其他各项指标都合格的话，熔点一点要跟着药典走吗。
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3楼2008-01-25 12:39:31
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278302519a

金虫 (小有名气)
★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢指导；纯属奖励，不在楼主奉送的范围之列。
首先声明，不是要金币。
是不是你的东西各项指标虽然合格，但合格还有个上下限呢，如果条件允许把你的东西用少量再纯化一下看看，再测试熔点。
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2楼2008-01-25 12:37:32
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yzzzxxhh

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
louyiceng(金币+5,VIP+0):ok
温度计是否经过校正?样品是否紧密集结于毛细管底部?
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4楼2008-01-25 13:52:05
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haihaixia666

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
louyiceng(金币+10,VIP+0):ok
测熔点一定要注意几个问题：
1.合成后重结晶时如果速度太快，会引入一定量结晶水，这玩意会影响熔点。
2.有可能合成物不纯
3.被测物要充分干燥，且要研磨均匀，否则有可能出现熔程太长的问题
4.毛管填充量及紧密度是否合适。
5.仪器准确吗
6.你的熔程看上去还可以，只是可能纯度不够，建议你再做个含量分析，如果可以的话，应该是比较好的了

个人经验，如有不妥，请指正
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5楼2008-01-26 17:16:49
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