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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wangsi

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:影响甲砜霉素熔点的因素?愿意20个金币奉送!

首先祝各位虫虫兄弟姐妹,大家新春愉快!
    最近碰到一个非常棘手的难题:导师在安排我合成甲砜霉素时,我的甲砜霉素的熔点始终上不去,其他质量指标均合格,我做的甲砜霉素熔程为:162.0~164.8℃,而中国药典要求为163~167℃,尝试了多种方法,我的初熔点还是始终上不去。若能帮我解决这个问题,我愿意20个金币奉送!非常感谢!!!
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278302519a

金虫 (小有名气)


tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢指导;纯属奖励,不在楼主奉送的范围之列。
首先声明,不是要金币。
是不是你的东西各项指标虽然合格,但合格还有个上下限呢,如果条件允许把你的东西用少量再纯化一下看看,再测试熔点。
2楼2008-01-25 12:37:32
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278302519a

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
louyiceng(金币+5,VIP+0):ok
还有就是你的熔程并不比药典上的长,其他各项指标都合格的话,熔点一点要跟着药典走吗。
3楼2008-01-25 12:39:31
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yzzzxxhh

至尊木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
louyiceng(金币+5,VIP+0):ok
温度计是否经过校正?样品是否紧密集结于毛细管底部?
4楼2008-01-25 13:52:05
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haihaixia666

银虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
louyiceng(金币+10,VIP+0):ok
测熔点一定要注意几个问题:
1.合成后重结晶时如果速度太快,会引入一定量结晶水,这玩意会影响熔点。
2.有可能合成物不纯
3.被测物要充分干燥,且要研磨均匀,否则有可能出现熔程太长的问题
4.毛管填充量及紧密度是否合适。
5.仪器准确吗
6.你的熔程看上去还可以,只是可能纯度不够,建议你再做个含量分析,如果可以的话,应该是比较好的了

个人经验,如有不妥,请指正
5楼2008-01-26 17:16:49
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wangsi

银虫 (小有名气)

请版主帮我分发金币!

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
louyiceng(金币-18,VIP+0):扣了
请版主扣掉我20个金币,给四楼的“haihaixia666”虫虫10个,二、三楼的虫虫每人送5个金币!非常感谢版主!!!
6楼2008-01-26 21:11:45
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