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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相测定氨基葡萄糖-异硫氰酸苯酯衍生法样品出现问题
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呆望雨

木虫 (初入文坛)

[求助] 液相测定氨基葡萄糖-异硫氰酸苯酯衍生法样品出现问题 已有1人参与

我参考《反相高效液相色谱法测定氨基葡萄糖硫酸盐》_黄鑫这篇文献，使用异硫氰酸苯酯在弱碱性条件下与氨基葡萄糖反应，测氨基葡萄糖的含量，具体步骤是这样的：
1.氨基葡萄糖水溶液1mL+1mL缓冲盐+0.5%异硫氰酸苯酯甲醇溶液，涡旋混合（加入异硫氰酸苯酯后试管里面的溶液变成白色浑浊的状态）
2.80℃反应20min，（取出时澄清，试管底部有油珠状的不明“液体”），用冷水冷却，（冷却后试管里面的溶液又变成白色浑浊状态，试管底部有油珠状的不明“液体”）
3.加入1mL正己烷，涡旋，萃取，（此时下层溶液较澄清，上层正己烷有少许浑浊）（文献上说是由于P ITC的水解产物可能干扰测定结果,而且对色谱柱的污染也比较严重，故用正己烷萃取）
4.取下层溶液0.22μ滤头过滤入样品瓶，此时是澄清状态，
      问题来了，我准备好样品已经是下午6点，然后就去进样了，第二天发现样品瓶里面出现像是片状的结晶，空白样品瓶里面也是有少量结晶，样品里面会比较多，我想着个析晶会是什么引起的呢？是异硫氰酸苯酯的水解产物吗？怎么解决这个问题呢？
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1楼 2014-02-25 13:59:29
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呆望雨

木虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 02CMW at 2014-09-28 19:25:55
这个衍生化方法条件不是很好，最好
还是是不衍生，用蒸发光散射的方法。

好久了，才看到

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5楼2015-11-07 08:49:21
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02CMW

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个衍生化方法条件不是很好，最好
还是是不衍生，用蒸发光散射的方法。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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呆望雨
3楼2014-09-28 19:25:55
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呆望雨

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 02CMW at 2014-09-28 19:25:55
这个衍生化方法条件不是很好，最好
还是是不衍生，用蒸发光散射的方法。

条件限制啊，只能用紫外检测器了

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
4楼2014-09-29 13:20:10
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