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液相测定氨基葡萄糖-异硫氰酸苯酯衍生法样品出现问题 已有1人参与
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我参考《反相高效液相色谱法测定氨基葡萄糖硫酸盐》_黄鑫这篇文献，使用异硫氰酸苯酯在弱碱性条件下与氨基葡萄糖反应，测氨基葡萄糖的含量，具体步骤是这样的： 1.氨基葡萄糖水溶液1mL+1mL缓冲盐+0.5%异硫氰酸苯酯甲醇溶液，涡旋混合（加入异硫氰酸苯酯后试管里面的溶液变成白色浑浊的状态） 2.80℃反应20min，（取出时澄清，试管底部有油珠状的不明“液体”），用冷水冷却，（冷却后试管里面的溶液又变成白色浑浊状态，试管底部有油珠状的不明“液体”） 3.加入1mL正己烷，涡旋，萃取，（此时下层溶液较澄清，上层正己烷有少许浑浊）（文献上说是由于P ITC的水解产物可能干扰测定结果,而且对色谱柱的污染也比较严重，故用正己烷萃取） 4.取下层溶液0.22μ滤头过滤入样品瓶，此时是澄清状态， 问题来了，我准备好样品已经是下午6点，然后就去进样了，第二天发现样品瓶里面出现像是片状的结晶，空白样品瓶里面也是有少量结晶，样品里面会比较多，我想着个析晶会是什么引起的呢？是异硫氰酸苯酯的水解产物吗？怎么解决这个问题呢？ |
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