| 查看: 959 | 回复: 4 | |||
[求助]
液相测定氨基葡萄糖-异硫氰酸苯酯衍生法样品出现问题 已有1人参与
|
|
我参考《反相高效液相色谱法测定氨基葡萄糖硫酸盐》_黄鑫这篇文献,使用异硫氰酸苯酯在弱碱性条件下与氨基葡萄糖反应,测氨基葡萄糖的含量,具体步骤是这样的: 1.氨基葡萄糖水溶液1mL+1mL缓冲盐+0.5%异硫氰酸苯酯甲醇溶液,涡旋混合(加入异硫氰酸苯酯后试管里面的溶液变成白色浑浊的状态) 2.80℃反应20min,(取出时澄清,试管底部有油珠状的不明“液体”),用冷水冷却,(冷却后试管里面的溶液又变成白色浑浊状态,试管底部有油珠状的不明“液体”) 3.加入1mL正己烷,涡旋,萃取,(此时下层溶液较澄清,上层正己烷有少许浑浊)(文献上说是由于P ITC的水解产物可能干扰测定结果,而且对色谱柱的污染也比较严重,故用正己烷萃取) 4.取下层溶液0.22μ滤头过滤入样品瓶,此时是澄清状态, 问题来了,我准备好样品已经是下午6点,然后就去进样了,第二天发现样品瓶里面出现像是片状的结晶,空白样品瓶里面也是有少量结晶,样品里面会比较多,我想着个析晶会是什么引起的呢?是异硫氰酸苯酯的水解产物吗?怎么解决这个问题呢? |
» 猜你喜欢
确定了,国自然21号放榜
已经有6人回复
FileCode能看出啥?
已经有10人回复
静等基金结果
已经有16人回复
filecode
已经有6人回复
我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人
已经有11人回复
关于Filecode分析方法
已经有3人回复
国自然结果
已经有8人回复
应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键
已经有22人回复
奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样
已经有4人回复
8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力
已经有13人回复
» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:
甲基葡萄糖苷的合成
已经有8人回复
异硫氰酸苯酯(PITC)的稳定性,做衍生化一定要用新开封的吗
已经有5人回复
2楼2014-09-26 14:32:28
3楼2014-09-28 19:25:55
4楼2014-09-29 13:20:10
5楼2015-11-07 08:49:21










回复此楼
呆望雨
100