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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：GC中氮气和氦气的区别
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charls

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：GC中氮气和氦气的区别

我们有个产品是买给日本人的，他们的GC条件和我们的一样，就是载气不同，他们用的是氦气，我们用的是氮气，我们做出来的杂质峰比他们的多，自然含量低。而且同样的浓度他们的响应值要高的多。想请教大家是不是载气的原因呢？
   柱子是：DB-1HT INJ ：300 FID：380 OVEN：100--380 10℃/min，这是他们提供的条件，我用10℃/min根本峰就很难看，我用的是12℃/min，稍微好点。

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-25 at 19:08 ]
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1楼 2008-01-24 11:50:01
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zhenglw

铁杆木虫 (职业作家)
不会是因为用氮气做载气而导致杂质峰多，因为氮比氦的分子量大很多所以同样的条件下以氦气做载气能使系统反应更灵敏。故建议还是多找一下样品或进样口以及溶剂等方面的原因。
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2楼2008-01-24 12:36:13
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charls

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhenglw at 2008-1-24 12:36:
不会是因为用氮气做载气而导致杂质峰多，因为氮比氦的分子量大很多所以同样的条件下以氦气做载气能使系统反应更灵敏。故建议还是多找一下样品或进样口以及溶剂等方面的原因。

溶剂是一样的啊，而且进样垫和玻璃棉是经常换的。
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3楼2008-01-24 12:41:20
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charls

金虫 (小有名气)
怎么没人回复啊，我要是主峰峰高上不去的原因导致含量低，提高柱前压的话保留时间就会前移了，郁闷啊，他们要做出来跟他们一样！
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4楼2008-01-24 17:24:58
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charls

金虫 (小有名气)
方法是老外提供的，按照他们的方法我的峰是爬坡式上升，峰不是很高，导致含量很低。

条件：DB-1HT  OVEN：100---380℃，10℃/min ；FID：380；INJ：300

我用12℃/min  峰还是爬坡式上升，如果提高柱前压，保留时间就会前移，他们要求跟他们一样，可以看的出杂质的位置，要求有个杂质在50ppm以下，很郁闷！就是一点不一样，他们用的是氦气。不知有没影响。请各位大峡指教！谢谢！
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5楼2008-01-24 17:58:14
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Doww

ppm级别的单个杂质怎么会影响主含量呢？

不同的色谱仪器，柱前压力没有意义的，尤其是不同的载气系统。
氦气原子量小，黏度低，流速快，分离效果好。氮气纯度低，最好净化，脱氧。

为了跟客户保持一致，建议你换氦气。
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6楼2008-01-24 19:44:12
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jacky361

金虫 (小有名气)
你的峰是爬坡式上升，也就是出现了前趋峰，说明柱子过载了。
杂质峰变多很有可能是这个原因造成的。使原来本检测不到的组分也被检测出来。
个人认为原因并不完全是由于载气的原因造成的。
可以采取以下方式：
1、减少进样量；
2、增加分流比。
另外，我觉得应该适当的提高进样器的温度，降低柱子的最高温度，你的柱温到380度是不是太高了，居然比进样器的还高。
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7楼2008-01-24 21:56:19
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jacky361

金虫 (小有名气)
对于相同浓度而响应值低的问题，你可以直接调整输出信号的衰减。
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8楼2008-01-24 22:10:59
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wwweeerrr

捐助贵宾 (著名写手)
He的热导率（34.8）是N2（5.8）的6倍左右，因此对同样的样品，其灵敏度高的多，因此，对于微粒（ppm）级的杂质用He是对的。
至于你说的N2反而多出来更多的峰，是个假象，可能是其它原因造成的，而不是样品本身。
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9楼2008-01-25 09:12:51
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charls

金虫 (小有名气)
谢谢各位，我提高柱前压好象没什么效果！
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10楼2008-01-25 11:42:29
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