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木心草

铁虫 (小有名气)

[求助] 草酸盐共沉淀法合成钛酸钡粒度控制问题 已有1人参与

各位,请教一下钛酸钡合成过程中粒度控制问题。看文献中用草酸盐共沉淀法合成的钛酸钡很容易达到1μm,甚至0.5μm以下,为什么我的却只能达到4点几?主要控制因素是什么呢?谢谢!
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般影响共沉淀产物粒度的因素有:温度、pH值、盐的浓度、搅拌力度等。最好将反应容器泡在低温冰水浴中进行试验,温度低了,晶粒长大的速度就慢了,颗粒可小些。另外,溶解四氯化钛的无水乙醇尽可能纯度高些,防止四氯化钛先共沉淀一步而水解,然后共沉淀颗粒又易附着在水解颗粒表面团聚和长大。。
4楼2014-02-25 10:09:42
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peterflyer

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引用回帖:
5楼: Originally posted by 木心草 at 2014-02-25 11:20:18
我用的四氯化钛是用纯的配的水溶液(最高配到4M),如果反应量少的话,磁力搅拌就行吧。草酸浓度影响是不是也蛮大?...

貌似四氯化钛遇到水会水解的啊,生成TiO2· xH2O水合物和氯化氢。那你如此反应得到的产物还会是钛酸钡吗?先做一下表征看看吧。
6楼2014-02-25 13:03:41
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peterflyer

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引用回帖:
10楼: Originally posted by lioo at 2014-05-29 10:28:33
你好,我也是用TiCl4做钛酸钡,不过用的水热法,采用氨水作矿化剂,实验结果一直都不稳定。看你提到要防止四氯化钛先共沉淀一步而水解,然后共沉淀颗粒又易附着在水解颗粒表面团聚和长大。。  不是特别明白,是指T ...

用水热法的话可尝试一下使用尿素做沉淀剂。
11楼2014-05-29 11:12:52
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