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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 压电铁电材料 » 草酸盐共沉淀法合成钛酸钡粒度控制问题
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木心草

铁虫 (小有名气)

[求助] 草酸盐共沉淀法合成钛酸钡粒度控制问题 已有1人参与

各位，请教一下钛酸钡合成过程中粒度控制问题。看文献中用草酸盐共沉淀法合成的钛酸钡很容易达到1μm,甚至0.5μm以下，为什么我的却只能达到4点几？主要控制因素是什么呢？谢谢！
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1楼 2014-02-24 08:51:22
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飘飘388

铁杆木虫 (初入文坛)

幼儿园班长
你好，我以前也做过这方面的实验，主要是控制Ph值和搅拌速度。还有你的原料滴加的速度，我用的原料是钛酸丁酯和草酸钡。
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2楼2014-02-24 14:17:39
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木心草

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 飘飘388 at 2014-02-24 14:17:39
你好，我以前也做过这方面的实验，主要是控制Ph值和搅拌速度。还有你的原料滴加的速度，我用的原料是钛酸丁酯和草酸钡。

谢谢
我的原料是四氯化钛和草酸
原料滴加是用一次性滴管一滴滴逐渐 加入的，算是慢速滴加吧
ph调在2.8，就是搅拌用的是磁力搅拌，没注意速度
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3楼2014-02-24 14:30:55
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般影响共沉淀产物粒度的因素有：温度、pH值、盐的浓度、搅拌力度等。最好将反应容器泡在低温冰水浴中进行试验，温度低了，晶粒长大的速度就慢了，颗粒可小些。另外，溶解四氯化钛的无水乙醇尽可能纯度高些，防止四氯化钛先共沉淀一步而水解，然后共沉淀颗粒又易附着在水解颗粒表面团聚和长大。。
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4楼2014-02-25 10:09:42
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木心草

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2014-02-25 10:09:42
一般影响共沉淀产物粒度的因素有：温度、pH值、盐的浓度、搅拌力度等。最好将反应容器泡在低温冰水浴中进行试验，温度低了，晶粒长大的速度就慢了，颗粒可小些。另外，溶解四氯化钛的无水乙醇尽可能纯度高些，防止四 ...

我用的四氯化钛是用纯的配的水溶液（最高配到4M），如果反应量少的话，磁力搅拌就行吧。草酸浓度影响是不是也蛮大？
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5楼2014-02-25 11:20:18
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
5楼: Originally posted by 木心草 at 2014-02-25 11:20:18
我用的四氯化钛是用纯的配的水溶液（最高配到4M），如果反应量少的话，磁力搅拌就行吧。草酸浓度影响是不是也蛮大？...

貌似四氯化钛遇到水会水解的啊，生成TiO2· xH2O水合物和氯化氢。那你如此反应得到的产物还会是钛酸钡吗？先做一下表征看看吧。
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6楼2014-02-25 13:03:41
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木心草

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by peterflyer at 2014-02-25 13:03:41
貌似四氯化钛遇到水会水解的啊，生成TiO2· xH2O水合物和氯化氢。那你如此反应得到的产物还会是钛酸钡吗？先做一下表征看看吧。...

在冰水里配的淡黄色澄清溶液  是钛酸钡的
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7楼2014-02-25 14:29:14
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飘飘388

铁杆木虫 (初入文坛)

幼儿园班长
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2014-02-25 10:09:42
一般影响共沉淀产物粒度的因素有：温度、pH值、盐的浓度、搅拌力度等。最好将反应容器泡在低温冰水浴中进行试验，温度低了，晶粒长大的速度就慢了，颗粒可小些。另外，溶解四氯化钛的无水乙醇尽可能纯度高些，防止四 ...

以前做的草酸盐共沉淀法制备钛酸钡值是控制在2.5，但是现在想不起来为什么要控制在这个值，请教一下各位大虾！PH值主要是影响那些方面。
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8楼2014-03-09 13:04:31
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木心草

铁虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by 飘飘388 at 2014-03-09 13:04:31
以前做的草酸盐共沉淀法制备钛酸钡值是控制在2.5，但是现在想不起来为什么要控制在这个值，请教一下各位大虾！PH值主要是影响那些方面。...

TiO(C2O4)2-稳定存在的Ph是2.5-3.5  同时pH对粒度影响也很大
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9楼2014-04-22 15:23:30
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lioo

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2014-02-25 10:09:42
一般影响共沉淀产物粒度的因素有：温度、pH值、盐的浓度、搅拌力度等。最好将反应容器泡在低温冰水浴中进行试验，温度低了，晶粒长大的速度就慢了，颗粒可小些。另外，溶解四氯化钛的无水乙醇尽可能纯度高些，防止四 ...

你好，我也是用TiCl4做钛酸钡，不过用的水热法，采用氨水作矿化剂，实验结果一直都不稳定。看你提到要防止四氯化钛先共沉淀一步而水解，然后共沉淀颗粒又易附着在水解颗粒表面团聚和长大。。  不是特别明白，是指TiCl4在水里面水解速度过快导致的吗？楼主有没有相关的文献资料，可以发我邮箱，301105784@qq.com，不甚感激。
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既不回头 何必不忘
10楼2014-05-29 10:28:33
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