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星之恋

金虫 (初入文坛)

[求助] 峰形拖尾 已有3人参与

最近做一个化合物,之前采用同样的液相、质谱方法,柱子也是一样的,后来再做的时候,峰形就拖尾严重,已经试过多种方法,如更换过流动相比例、更换新的塞板、清洗离子源、更换色谱柱,都试过了,还是没有改善,现在是一筹莫展啊,希望各位大神指点指点,附件是我峰拖尾的色谱图(图中先出峰的是我的化合物、后出峰的是内标)
峰形拖尾
1.jpg


峰形拖尾-1
2.jpg
峰形拖尾-2
这是之前不拖尾的图.jpg



[ Last edited by 星之恋 on 2014-2-22 at 20:52 ]
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wsl15888

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
稍微有点拖尾应该是可以的
2楼2014-02-22 20:55:04
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icedshell

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相加缓冲溶液、流速和柱温增加,减小进样量会不会好一些呢?
3楼2014-02-22 23:07:11
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
适当减小样品浓度试试
4楼2014-02-23 16:13:27
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星之恋

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-02-23 16:13:27
适当减小样品浓度试试

低浓度也是这样的
5楼2014-02-23 16:16:57
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星之恋

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by icedshell at 2014-02-22 23:07:11
流动相加缓冲溶液、流速和柱温增加,减小进样量会不会好一些呢?

流动相加了0.1%的甲酸,流速是0.2ml/min,柱温是40度,今天试了一下进样2微升,没有改善
6楼2014-02-23 16:18:44
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icedshell

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 星之恋 at 2014-02-23 16:18:44
流动相加了0.1%的甲酸,流速是0.2ml/min,柱温是40度,今天试了一下进样2微升,没有改善...

流速再大一点呢,不过你的保留时间有点悬了。我用岛津的超高效柱,流速可以到0.4-0.6,还有会不会你的标品有什么变化呢?
7楼2014-03-06 20:08:59
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