【答案】应助回帖
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MASc-girl: 金币+120, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 非常感谢,根据您的翻译,我基本上理解了这些内容! 2014-02-20 20:58:57
2.2 溶解度的测定
溶解度测定中使用的装置如图1所示。
Na2CrO4-NaOH-H2O系的情况,在三口烧瓶中加入氢氧化钠以及蒸馏水,再加入过饱和的铬酸钠,置于恒温槽中,在条件温度(±0.05℃)下持续搅拌,达到平衡状态后进行饱和溶液和液底体的样品采集。样品溶液经由过滤,用约5ml的移液管吸出采集,通过进行称量和化学分析求出密度和成分浓度。液底体用减压过滤快速从母液分离出来后,干燥滤纸将附着的母液去除干净,所得样品用X射线衍射和化学方法来分析。
对于Na2CrO4-NaOH-CH3OH-H2O系的情况,用一下操作顺序进行测定。
(1) 用甲醇与蒸馏水配成CH3OH浓度为50,60,70,80,85,90,95,100wt%的水溶液,称为“甲醇浓度”。
(2) 在这些甲醇水溶液中加入氢氧化钠,依照10%及20%的浓度添加并溶解。
(3) 上述(2)的溶液的一部分加入三口烧瓶,加入饱和值以上的铬酸钠,在恒温槽中设定温度下搅拌2~3小时后,分离液底体。
(4) 上述(3)中使用的相同溶液中,加入(3)中分离出的液底体,如前文所述,置于恒温槽中,在条件温度(±0.05℃)下持续搅拌,达到平衡状态后进行饱和溶液和液底体的样品采集,求出饱和溶液的密度和成分浓度,同时进行液底体的分析。
2.3 分析方法
铬酸钠:样品溶液中的6价铬的量,用碘的氧化还原滴定来测定,表示为Na2CrO4的浓度(wt%)。
氢氧化钠:用酚酞做指示剂,用盐酸中和滴定来测定样品溶液中的游离碱,表示为NaOH的浓度(wt%)。
X射线衍射:使用理学电机株式会社制的X射线衍射仪,CuKa,35kV,10mA进行粉末法衍射。
3.2 含有氢氧化钠的甲醇水溶液中的铬酸钠的溶解度
在25℃的含有氢氧化钠的甲醇水溶液中的铬酸钠的溶解度,如表5以及图7所示,35℃下的溶解度如表6及图8所示。
多数情况下甲醇浓度以及NaOH浓度的增大会加强体系的脱水倾向,甲醇浓度在50%以上时随着甲醇浓度的增大,铬酸钠的溶解度急剧下降,在NaOH为10~20%条件下,比NaOH为0%的情况要更低1/4~1/10。另外,对应甲醇的浓度,液底体表现为[Na2CrO4·H2O],[Na2CrO4·1 1/2 H2O],[Na2CrO4]。
甲醇浓度50~70%,NaOH10~20%条件下,液底体为[Na2CrO4·4H2O],铬酸钠的溶解度大体在10%以下。
甲醇浓度70~85%,NaOH10~20%条件下,液底体为[Na2CrO4·1 1/2 H2O],溶解度为0.1~1.0%。
甲醇浓度85%以上,NaOH10~20%条件下,液底体为[Na2CrO4],溶解度为0.1%以下,非常低。在此领域内,35℃条件下比25℃条件下的溶解度更低。这种倾向在NaOH 0%条件下也可见到。
另外,25℃下纯甲醇中的铬酸钠的溶解度,对应于文献值0.344%,实测值为0.320%。 |