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hobbit2005
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2.2 溶解度的测定 溶解度测定中使用的装置如图1所示。 Na2CrO4-NaOH-H2O系的情况，在三口烧瓶中加入氢氧化钠以及蒸馏水，再加入过饱和的铬酸钠，置于恒温槽中，在条件温度(±0.05℃)下持续搅拌，达到平衡状态后进行饱和溶液和液底体的样品采集。样品溶液经由过滤，用约5ml的移液管吸出采集，通过进行称量和化学分析求出密度和成分浓度。液底体用减压过滤快速从母液分离出来后，干燥滤纸将附着的母液去除干净，所得样品用X射线衍射和化学方法来分析。 对于Na2CrO4-NaOH-CH3OH-H2O系的情况，用一下操作顺序进行测定。 (1) 用甲醇与蒸馏水配成CH3OH浓度为50，60，70，80，85，90，95，100wt%的水溶液，称为“甲醇浓度”。 (2) 在这些甲醇水溶液中加入氢氧化钠，依照10%及20%的浓度添加并溶解。 (3) 上述(2)的溶液的一部分加入三口烧瓶，加入饱和值以上的铬酸钠，在恒温槽中设定温度下搅拌2～3小时后，分离液底体。 (4) 上述(3)中使用的相同溶液中，加入(3)中分离出的液底体，如前文所述，置于恒温槽中，在条件温度(±0.05℃)下持续搅拌，达到平衡状态后进行饱和溶液和液底体的样品采集，求出饱和溶液的密度和成分浓度，同时进行液底体的分析。 2.3 分析方法 铬酸钠：样品溶液中的6价铬的量，用碘的氧化还原滴定来测定，表示为Na2CrO4的浓度(wt%)。 氢氧化钠：用酚酞做指示剂，用盐酸中和滴定来测定样品溶液中的游离碱，表示为NaOH的浓度(wt%)。 X射线衍射：使用理学电机株式会社制的X射线衍射仪，CuKa，35kV，10mA进行粉末法衍射。 3.2 含有氢氧化钠的甲醇水溶液中的铬酸钠的溶解度 在25℃的含有氢氧化钠的甲醇水溶液中的铬酸钠的溶解度，如表5以及图7所示，35℃下的溶解度如表6及图8所示。 多数情况下甲醇浓度以及NaOH浓度的增大会加强体系的脱水倾向，甲醇浓度在50%以上时随着甲醇浓度的增大，铬酸钠的溶解度急剧下降，在NaOH为10～20%条件下，比NaOH为0%的情况要更低1/4～1/10。另外，对应甲醇的浓度，液底体表现为[Na2CrO4·H2O]，[Na2CrO4·1 1/2 H2O]，[Na2CrO4]。 甲醇浓度50～70%，NaOH10～20%条件下，液底体为[Na2CrO4·4H2O]，铬酸钠的溶解度大体在10%以下。 甲醇浓度70～85%，NaOH10～20%条件下，液底体为[Na2CrO4·1 1/2 H2O]，溶解度为0.1～1.0%。 甲醇浓度85%以上，NaOH10～20%条件下，液底体为[Na2CrO4]，溶解度为0.1%以下，非常低。在此领域内，35℃条件下比25℃条件下的溶解度更低。这种倾向在NaOH 0%条件下也可见到。 另外，25℃下纯甲醇中的铬酸钠的溶解度，对应于文献值0.344%，实测值为0.320%。 |
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